药物的杂质检查—砷盐的检查(药品质量检测技术课件).pptx

学习情境：重金属的检查一、讲授内容二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC法）知识点 （一）检查原理药物中的砷标准砷溶液＋金属锌与酸砷化氢进行目视比色，或在510nm波长处测定吸光度进行比较红色胶态银二乙基二硫代氨基甲酸银Ag-DDC法 （二）操作方法1、仪器装置A-砷化氢发生器，B-中空磨口塞，C-导气管，D-平底玻璃管测定时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度约80mm)，并于D管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸银试液5ml 。Ag-DDC法 在发生器A中，供试品溶液和标准砷溶液的实验条件均同古蔡法，加入锌粒后立即将生成的砷化氢导入盛有Ag(DDC)溶液 5.0ml的D管中，将A瓶置25～40℃水浴中，反应 45min后，取出D管，添加氯仿至50ml，混匀，即得。Ag-DDC法2、操作流程 Ag-DDC法2、操作流程 Ag-DDC法3、判断标准将供试溶液D管与标准砷溶液D管同置白色背景上，从上方向下观察、比较，供试溶液的颜色不得比标准砷溶液更深。必要时，可将供试溶液与标准砷对照溶液转移至1cm吸收池中，以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白，在510nm波长处测定吸光度，供试溶液的吸光度不得大于标准砷对照溶液的吸光度。 学习情境：重金属的检查一、讲授内容古蔡法知识点 砷盐的检查砷盐是有毒物质，多由药物生产过程中所使用的无机试剂引入。砷中毒，常称砒霜中毒，多因误服或药用过量所致。砷中毒可发生剧烈的恶心、呕吐、腹痛、腹泻，酷似霍乱或重症胃肠炎，可伴脱水和休克；也可致神经系统症状、多样性皮肤损害。关键问题：为何要进行砷盐的检查？ （一）检查原理药物中的砷标准砷溶液＋金属锌与酸砷化氢比较两个砷斑的颜色深浅古蔡法黄色至棕色砷斑溴化汞试纸 （二）操作方法1、仪器装置A-砷化氢发生器，B-中空磨口塞，C-导气管D-具孔有机玻璃塞，E具孔有机玻璃塞盖古蔡法测定时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度约80mm)，再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸，盖上旋塞E并旋紧。 2、操作流程标准砷溶液2mL，置A1瓶盐酸5mL水21mL锌粒2g反应45min取出溴化汞试纸,比较两者颜色深浅取药典规定方法制成的供试品溶液，置A2瓶将装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25～40℃水浴锅中古蔡法标准砷斑制备供试品砷斑制备碘化钾试液5mL氯化亚锡试液5滴室温放置10min （三）注意事项古蔡法1.氯化亚锡与碘化钾的作用可将五价砷还原为三价砷，因为五价砷虽然在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢。 2.导气管的处理醋酸铅棉花用于吸收锌粒及供试品中可能含有的少量硫化物在酸性条件下产生硫化氢气体，避免硫化氢气体与溴化汞作用生成硫化汞色斑，干扰试验结果要控制醋酸铅棉花填充的松紧度，使既能免除硫化氢的干扰，又可使砷化氢以适宜的速度通过。 （三）注意事项古蔡法3.标准砷溶液与标准砷斑标准砷溶液临用前取三氧化二砷配制的贮备液稀释而成，每1mL标准砷溶液相当于1μg的As。砷斑颜色过深或过浅都会影响比色的准确性。4.溴化汞试纸制备与比色溴化汞试纸与砷化氢作用较氯化汞试纸灵敏，其灵敏度为1μg，但所呈砷斑不够稳定，在反应中应保持干燥及避光，反应完毕后立即比色。制备溴化汞试纸所用的滤纸宜采用质地疏松的定量滤纸，不可用定性滤纸。