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水中余氯测定方法的研究 氯剩余是指将氯消毒剂添加到处理过的水中，在一定时间内接触部分水，并与还原物质一起作用的氯剩余。包括游离氯和有机氯，而不包括氯离子。氯制剂的杀菌消毒效力只取决于此余氯浓度。其中游离性余氯包括HOCl及OCl-等;化合性余氯包括NH2Cl,NHCl2,NCl3及其他氯胺类化合物。余氯的作用是保证持续杀菌,也可防止水受到再污染。但如果余氯量超标,可能会加重水中酚和其他有机物产生的味和臭,本身会对人体产生许多危害,还有可能生成三氯甲烷等有“三致”作用的有机氯代物。在给排水工业中,余氯是评判水质好坏的重要参数,也是水质监测经常需要测定的指标之一。为了能有效地控制水质质量,保证用水安全,实现余氯的现场快速测定,人们进行了大量的研究,并取得了许多重要的成果。水中余氯测定方法一般可分为化学分析法、分光光度法、离子色谱分析法和在线监测法。 1 其他的碘化钾-淀粉比色法 余氯测定的化学分析法常用的有碘量法和N,N-二乙基对苯二胺滴定法,另外改进的碘化钾-淀粉比色法应用较多。化学分析法检测限较高,仅适合于水中高浓度余氯的测定。 1.1 水中亚硝酸盐含量的测定 碘量法的原理:余氯在酸性溶液内与碘化钾作用,释放出定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。化学反应式如下: 2KI+2CH3COOH→2CH3COOK+2HI; 2HI+HOCl→I2+HCl+H2O(或者2HI+Cl2→2HCl+I2); I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6。 本方法适用于生活用水和医疗废水的测定。测定值为总余氯,包括HOCl,OCl-,NH2Cl和NHCl2等。水中如含有亚硝酸盐(如水中有游离性余氯则不可能存在;如采用氯胺消毒则可能存在)、高铁和锰,能在酸性溶液中与碘化钾作用,并释出碘而产生正干扰,采用pH值为3.5~4.2的乙酸盐缓冲液可减低上述物质的干扰作用,此时亚硝酸盐和高铁的质量浓度高达5 mg/L,也不干扰测定。 1.2 氧化剂的干扰 N,N-二乙基对苯二胺滴定法原理:在pH值为6.2~6.5条件下,游离氯与N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)反应生成红色化合物,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失。存在过量碘化钾时,单质氯、次氯酸、次氯酸盐和氯胺与DPD反应生成红色化合物,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失为总氯含量。 本法适用于工业废水、医疗废水、生活污水、中水和再生景观用水中游离氯和总氯的测定。检出限为0.02 mg/L(质量浓度,下同),测定范围为0.08~5.0 mg/L。对于游离氯和总氯浓度超过方法测定上限的样品,可适当稀释后进行测定。 本方法在以下氧化剂存在的情况下有干扰:溴、碘、溴胺、碘胺、臭氧、过氧化氢、铬酸盐、氧化锰、六价铬、亚硝酸根、铜离子(Cu2+)和铁离子(Fe3+)。其中Cu2+(质量浓度小于8 mg/L)和Fe3+(质量浓度小于20 mg/L)的干扰可通过缓冲溶液和DPD溶液中的Na-EDTA掩蔽;氧化锰和六价铬的干扰可通过滴定测定进行校正;铬酸盐的干扰可通过加入氯化钡消除;其他氧化物干扰加亚砷酸钠溶液或硫代乙酰胺溶液消除。此外,二氧化氯对游离氯和总氯的测定产生干扰,亚氯酸盐对总氯的测定产生干扰,二氧化氯和亚氯酸盐可通过测定其浓度加以校正;高浓度的一氯胺对游离氯的测定产生干扰,可以通过加亚砷酸钠溶液或硫代乙酰胺溶液消除一氯胺的干扰。 1.3改进的磺化钾-淀粉比色法测定余氯的应用研究 杨珍采用碘量法测定自来水中的余氯含量,对KI用量、酸度、淀粉用量、加样顺序、反应时间、水温等测定过程中的影响因素进行了研究,获得了最佳测定条件:200 mL自来水中加入10 mL醋酸,KI用量为0.4 g,测定时间应控制在3 min以内,水温不超过50 ℃。杨卫芳采用碘量法对现场快速测定医疗废水中总余氯的方法进行了改进,能在较短时间内完成,对防治医疗废水的二次污染和交叉感染作用明显。 刘庆梅等用碘化钾-淀粉试纸法测水中余氯,研究了最佳测试条件,用于估测水中的余氯,估测范围为1~1 000 mg/L。张万里用碘化钾-淀粉比色法对医院污水中的余氯进行测定,测量范围为1.0~10.0 mg/L,获得了满意结果。 潘协商等分别采用DPD滴定法和碘量法2种比色法,对含氯消毒剂处理后的医院污水进行了比对试验。模拟回收试验中,DPD滴定法测得余氯回收率平均比碘量法约高40%,碘量法测定结果接近理论值,推荐使用碘量法或由碘量法衍生的简易测定法测定水体中总余氯量,尽可能使测定结果符合实际余氯量。 2 分光光度法 对余氯测定的分光光度法主要有褪色分光光度法、显色分光光度法和间接分光光度法。 2.1 检测限和定量下限 用于褪色分光光度法测定余氯的试剂主要有甲基橙、甲基红、二甲酚橙、溴百里酚蓝、二苯卡巴腙、硫脲、罗丹明6G、抗坏血酸等。这些