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茶叶样品的采集与合理前处理 一个完整的样品分析过程可分为四个步骤：采样采集、样品前处理、分析和测量、数据处理和报告结果。其中样品的前处理是分析过程中一个重要的步骤,其所需时间最长,约占整个分析时间的三分之二。在茶叶重金属元素检测中,样品前处理过程的先进与否,直接关系到分析方法的优劣。茶叶样品的准确采集与合理前处理是保证样品检测结果准确与能有效反映茶叶实际重金属元素含量的前提条件。 一、 检测结果的测量 取样是指从一批茶叶中抽取能代表整批茶叶(毛茶或精制茶)品质特征的最低数量的茶样,以作为检验茶叶之用。茶叶取样是一个十分重要与关键的步骤,取样是否具有代表性直接关系到检测结果的准确与否。因此,必须按规定的方法取样,以获得能充分代表整批茶叶重金属元素含量情况的样品。 取样应在清洁、干燥、光线充足的室内进行,避免日光直接照射,并防止外来杂质混入。取样用具和盛器必须清洁、干燥、无气味、密闭性良好。取样的用具主要有:开箱器、取样铲、有盖的专用茶箱、塑料布、分样器、茶样筒或可密封的铝箔袋等。 1. 每增加20件以上的每增入量,按需要增取第50件 一般取样数目的确定依据以下原则:1～5件,取样1件;6～50件,取样2件;50件以上,每增加50件(不足50件者按50件计),增取1件;1000件以上,每增加500件(不足500件者按500件计),增取1件。取样时如发现茶叶品质、包装或堆存情况等有异常时,可酌情增加或扩大取样数量,以保证所取样品的代表性。 2. 采样方法 (1) 样品的制备和包装 在茶叶定量装件时,每装若干件(每批在1000件以上,则每装50件;1000件以下,每装30件)后,用取样铲取出茶样约500g,作为原始样品盛于有盖的专用茶箱中,然后混匀,用分样器或四分法逐步缩分至500～1000g,作为平均样品,分装于1～2个茶样筒或可密封的铝箔袋中,供分析用。 (2) 样品的预处理和包装 在整批茶叶包装完成的堆垛中,从不同堆放位置,随机抽取规定的件数,逐件开启。大包装茶则分别倒出全部茶叶于塑料布上,用取样铲各取出有代表性的样品约500g,所取的原始样品盛于有盖的专用茶箱中,混匀,用分样器或四分法逐步缩分至500～1000g,作为平均样品,分装于1～2个茶样筒或可密封的铝箔袋中,供分析用。小包装茶则从各件内不同位置处,取出2～3盒(听、袋),盛于密闭的容器中。除供个别检验外,其余现场拆封,倒出茶叶,混匀,再用分样器或四分法逐步缩分至500g,作为平均样品,分装于茶样筒或可密封的铝箔袋中,供分析用。袋泡茶的拆封混样工作应在检验室内进行。 (3) 现场检查的方法 随机抽取规定的件数,逐件开启,从各件内不同位置取出1～2个(块)。除供现场检查外,单重在500g以上的,取3个(块);500g以下的,取5个(块),盛于密闭容器中,供分析用。 (4) 包装散茶的样品 从各件的上、中、下部取样,再用分样器或四分法逐步缩分至500g,盛于茶样筒中,供分析用。 3. 样品标记 每个盛装样品的容器都必须附有标签,标明采样地点、日期、唛批、茶类花色、级别、编号、取样者姓名以及其他有关交付的重要事项。 二、 分析样品的制备 1. 基本要求 分析样品必须能代表整批茶叶的重金属元素含量。并要求磨碎至所要求的细度。 2. 磨碎机的特性 分样器、分样盘、匾、茶样筒、恒温干燥箱、蒸锅或微型烘干机或微波炉、磨碎机。磨碎机应具有以下特性:由不吸水的材料制成;易于清洁,具有尽可能小的死角;使磨碎样品完全通过孔径600～1000μm的筛。样品容器要求用玻质或不易与样品起反应的材料制成,大小以磨碎样品能装满为宜,要求清洁、密闭、遮光。 3. 样点选取和分样 (1)成品茶分样 散茶可将平均样品用分样器或四分法缩分到分析项目所需的量(一般50～100g)。紧压茶在砖、块、饼面上选取不少于5个采样点,用台钻或电钻在采样点上钻洞采样,然后混匀。鲜叶采用随机取样法分样,即将样品倒在样匾上,充分混匀,然后随机多点取样。分取的样品必须能代表整批茶叶的品质,以免分析工作无效,甚至因得出不正确的结论造成损失。 (2) 样品的干燥和磨碎 ①鲜样的处理方法 a.蒸气固样法:在蒸锅中加适量水,煮沸后将鲜叶疏松地匀摊于多孔蒸锅架上(以铺满为宜)蒸青。蒸青时间视鲜叶的老嫩程度而定,一般嫩叶蒸2～3min,老叶蒸3～4min。取出后立即抖散摊凉。摊凉后放在70～80℃鼓风式干燥箱中烘干,至含水量6%以下即可磨样。 b.热空气固样法:将约100g茶样投入预热至110℃的微型烘干机的干燥室内,打开风机,将热风鼓入网状干燥室,使茶样在热空气中呈悬浮状态,一般12min即可干燥,磨样。也可在鼓风式电热恒温干燥箱中进行。干燥箱预热至140℃,将鲜样迅速送入干燥箱内(此时箱温下降至约130℃),5min后打开箱门降温,控