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pla泡沫支架材料性能的调控 在骨组织工程中，支架的性能对骨的恢复起着重要作用。骨中细胞的密度从外层逐渐增加。这种从薄到薄的倾斜结构逐渐改变了海绵材料的纹理，使骨骼坚硬、肿胀、柔软。人体骨的特殊结构,要求骨组织工程支架不能是简单的单一结构。尽管现在制备支架的方法很多,如粒子沥滤法、相分离法、气体发泡法以及纤维粘接法等多种方法,但是这些方法制备的支架多数结构单一,难以满足生物特性的需求;通过粒子沥滤法制备的多孔膜层叠得到的三维支架,虽然在理论上可以实现支架立体结构的变化,但由于膜间存在明显的界面,黏结区与膜内部结构存在显著差异。以往梯度材料的微观形貌都是通过对电子显微镜照片的肉眼来观察,没有一种实施简单且误差小的方法。 本文采用了与人体无排斥性且生物降解性较好的PLLA材料,改进了经典的溶液浇铸/粒子沥滤工艺,制作了双层和多层孔径梯度变化的泡沫支架;采用分形理论,为梯度材料界面扩散研究提供了一种新的方法,将分形维数作为材料表面复杂程度的一种参数,能够合理的表征孔隙率、孔径等因素的综合影响。 1 实验部分 1.1 化学试剂及试剂 聚乳酸(PLLA),粘均分子量30万,山东医疗器械研究所;二氯甲烷,分析纯,北京世纪红星化工有限公司;无水乙醇,分析纯,北京世纪红星化工有限公司;氯化钠,天津北方天医化学试剂厂;硝酸银,分析纯,北京化工厂。PLLA经粉碎后,筛取粒径为200~300 μm的颗粒备用,同样方法制取粒径为300~450 μm,150~200 μm的NaCl颗粒备用。 1.2 法滤法提取nacl晶体颗粒 将PLLA粉末与特定粒径的NaCl颗粒混合均匀后加入到柱形模具中(如图1),加入二氯甲烷,0.5 min后,开始抽真空,控制液滴的滴速,使二氯甲烷完全渗透到PLLA与NaCl的混合体系中,在此过程中PLLA完全溶解并将致孔剂(NaCl)颗粒包覆其中。待溶剂全部滴下,继续抽真空1 h,直到材料表面变干,加入大量乙醇,将材料中的残余溶剂去除。 将材料从模具中取出后,放入去离子水中,沥去支架中的造孔剂粒子,每隔2 h更换1次去离子水。当向沥取液中滴入硝酸银溶液时,无白色沉淀产生,则表明NaCl已滤净。记录沥清时间,继续在去离子水中浸泡24 h,若不发生硝酸银沉淀反应,即说明此沥滤时间可靠有效。 将制得的支架材料放入真空烘箱中干燥24 h备用。 按照PLLA与NaCl质量比为1∶16,将PLLA粉末分别与粒径为300~450 μm、150~200 μm的NaCl晶体颗粒混合均匀,铺于模具中,重复上述操作过程,制备孔径均匀分布的支架。 将制备的两种孔径的PLLA支架表面喷涂一层二氯甲烷,然后粘在一起,制备叠层材料支架。 按照PLLA与NaCl质量比为1∶16,将PLLA粉末分别与300~450 μm、150~200 μm的NaCl晶体颗粒混合均匀,各取3 g依次铺于模具底部,重复上述操作步骤,制备双层梯度支架。 在NaCl颗粒与PLLA粉末混合之前,参与混合的300~450 μm、150~200 μm的NaCl晶体颗粒首先被以5∶0,4∶1,3∶2,1∶1,2∶3,1∶4,0∶5的质量比分别进行混合,从而形成一个粒径大的NaCl颗粒逐渐减少而粒径小的NaCl颗粒逐渐增大的级分加料 系列。然后按照PLLA与NaCl质量比为1∶16,将PLLA分别加入到以上体系中混合均匀。加料时,将这一系列混合物依次铺于模具当中,压实,重复上述步骤以制备多层梯度支架。 1.3 孔络率的测量 采用密度法,使用比重瓶测定支架材料的孔隙率。 1.4 孔径结构的观察 将所制得的支架材料切割为5 mm×5 mm×5 mm的样品,表面喷金后,使用扫描电镜(Cambridge 250 MK3)于19 kV下观察支架的内部孔径结构及其分布。 1.5 材料压缩强度 采用Instron 1185万能材料试验机测定材料的压缩强度,测试速度5 mm/min,温度23 ℃,湿度70%,记录支架被压缩3 mm时的强度。 1.6 孔径变化的方向每隔一定厚度 将扫描电镜照片用图像软件进行处理,沿孔径变化的方向每隔一定厚度刻度重复取样,截取照片的大小一致。然后将这些截取照片用自行编定的分形维数软件进行分析。 2 结果与讨论 2.1 外观观察 由本文介绍的方法制备的PLLA支架外观良好,表面平整,质地均一,形态规则。梯度支架外观无分层现象(如图2)。 2.2 致孔剂用量的影响 用重量法测定多孔支架的孔隙率,从表1中可以看出,致孔剂(NaCl)的用量与多孔支架的孔隙率有比较好的对应关系,随着材料中致孔剂用量的增加,PLLA多孔支架的孔隙率逐渐增加,说明致孔剂的浸出是致孔的原因,所以可以通过致孔剂用量来控制多孔支架的孔隙率。 支架的沥滤时间(如表2),经统计学处理发现, 当致孔剂含量较少时,即m