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不同浓度水溶液中苯胺、苯酚的测定 氨基苯乙烯及其衍生物具有毒性高、致死于明显的致癌作用。这是水污染的一个重要指标。酚类物质是第二大类环境污染物,在众多的酚类污染物中,最重要的是苯酚。工业废水中常同时含有苯胺和苯酚,这两种污染物各自测定的方法多有报道,二者同时测定有荧光光度法,导数紫外分光光度法。 本文根据苯胺、苯酚在不同酸度的水溶液中具有不同的结构和紫外吸收光谱。建立了紫外差示分光光度法,直接测定含苯系物废水中微量苯胺及苯酚,并在选定的测定条件下,对29种常见的无机离子和10种苯系物对苯胺、苯酚的测定干扰情况进行了实验,结果表明:此法可有效消除水样中常见的无机离子及苯系物的干扰,回收率高,且简化了分析过程,实现了废水中微量苯胺和苯酚的直接测定。 1 实验方法 1.1 储备液的配制 WFZ-26A型紫外可见分光光度计(天津拓普) 苯胺标准溶液:准确称取新蒸馏的苯胺0.2500 g,以蒸馏水溶解并稀释至250 mL,配制成1.0 mg/mL的储备液,使用时稀释至250 mg/L。 苯酚标准溶液:准确称取苯酚0.2500 g,以水溶解并稀释至250 mL,配制成1 mg/mL的储备液,使用时稀释至250 mg/L。 0.1 mol/L HCl溶液,0.1 mol/L NaOH溶液。实验所用试剂均为分析纯,蒸馏水为无酚水。 1.2 实验方法 1.2.1 稀释溶液的选择 平行移取苯胺标准溶液(250 mg/L)1.0 mL于2支10 mL比色管中,分别用0.1 mol/L HCl和水稀释至10mL。以苯胺溶液为测定液,以等浓度的苯胺溶液为参比液,在280 nm处测定其吸光度差值ΔA,用标准曲线法计算结果。 1.2.2 u3000酸、水、水稀释的计算 平行移取苯酚标准溶液(250 mg/L)1.0 mL于2支10 mL比色管中,分别用0.1 mol/L NaOH 和水稀释至10 ml。以苯酚碱溶液为测定液,以等浓度的苯酚水溶液为参比液,在287 nm处测定其吸光度差值ΔA,用标准曲线法计算结果。 2 结果与讨论 2.1 差示吸收光谱法测定苯酚的含量 在中性、碱性介质中,苯胺以分子状态存在,因p-π共轭作用,2个吸收峰位于230 nm和280 nm,而在酸性介质中因形成苯胺阳离子,失去了非成键的p电子导致-NH2的助色效应消失,其吸收峰分别紫移至203 nm和254 nm。以苯胺酸溶液为参比,以等浓度的苯胺水溶液为测定液,可测得苯胺的紫外差示吸收光谱,其峰值仍位于230 nm和280 nm。选定280 nm为测定波长,在此波长下苯胺溶液的浓度与吸光度关系遵循比耳定律,即ΔAue84aSymbol}@@Δε·c·b可用于定量分析。且在实验条件下,溶液中共存的苯酚和其他苯系物因在酸溶液和水溶液中结构相同,浓度相等,在差示吸收光谱中被完全扣除,而对苯胺的测定无干扰。 在中性、酸性介质中,苯酚以分子状态存在,其紫外吸收峰分别位于210 nm和270 nm,在碱性介质中苯酚以酚阴离子状态存在,由于p-π共轭作用,导致其吸收峰分别红移至235nm和287 nm。以苯酚水溶液为参比,以等浓度的苯酚碱溶液为测定液,可测得苯酚的差示紫外吸收光谱,其峰值仍位于235nm和287nm。选定287nm为测定波长;在此测定波长下苯酚溶液的浓度与吸光度关系遵循比耳定律,即ΔAue84aSymbol}@@Δε·c·b可用于定量分析。且在实验条件下,溶液中共存的苯胺和其他苯系物因在水溶液和碱溶液中结构相同,浓度相等,在差示吸收光谱中被完全扣除,而对苯酚的测定无干扰。 2.2 差异是紫外分光光度法的建立 2.2.1 差示紫外吸收光谱 以25 mg/L的苯胺水溶液为测定液, 以等浓度的苯胺酸溶液(0.1 mol/L HCl)为参比液,在190~400 nm波长范围内进行光谱扫描,可测得两者的差示紫外吸收光谱,其峰值位于230 nm和280 nm。尽管230 nm处的峰值大,灵敏度高,但此处其他苯系物及一些无机离子干扰较大,因此本实验选择280 nm作为测定波长。 2.2.2 差示紫外吸收光谱 以25 mg/L的苯酚碱溶液(0.1 mol/L NaOH)为测定液, 以等浓度的苯酚水溶液为参比液,在190~400 nm波长范围内进行光谱扫描,可测得两者的差示紫外吸收光谱,其峰值位于235 nm和287 nm。尽管235 nm处的峰值大,灵敏度高,但此处其他苯系物及一些无机离子干扰较大,因此本实验选择287 nm作为测定波长。 2.3 标准曲线 2.3.1 稀释溶液的选择 平行移取苯胺标准溶液(250 mg/L)0.1 0.2 0.4 1.0 2.0 mL各2份于10支10 mL比色管中,分别用水和0.1 mol/L HCl稀释至10 mL。按实验方法(1.2.1)测定其吸光度差