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丙硫克百威在湖南土壤中的迁移和降解 氨基丙醇酸b是日本大公司开发的一种新的高效、高光谱、内吸收添加剂。其可用在土壤, 叶面或作种子处理。丙硫克百威的商品名安克力 (Oncol) , 化学名称为N-[3, 3-二氢-2, 2-二甲基-7-苯并呋喃基氧羰基 (甲基) 氨硫基]-N-异丙基-β-丙氨酸乙酯。其分子式为C20H30N2O5S;分子量为410;结构式为: 丙硫克百威水中溶解度为8 mg L-1(20℃) , 易溶于丙酮、二氯甲烷、石油醚等有机溶剂。丙硫克百威是克百威 (Carbofuran, 化学名称为3, 3-二氢-2, 2-二甲基-7-苯并呋喃基-甲基氨基甲酸酯) 的衍生物, 通过在克百威分子中引入硫原子而制成的, 是氨基甲酸酯类农药发展第三阶段产物。近十几年, 在国内外对丙硫克百威的研究较多, 主要有丙硫克百威的防治效果、环境毒理[4,6,7,11,12,13,14,15]和环境监测等方面的研究, 而目前丙硫克百威在不同土壤条件下的迁移和降解研究尚少, 在我国拟开发利用丙硫克百威这种新型农药之际, 我们对丙硫克百威在几种土壤中的迁移和降解特性进行了研究。 1 材料和方法 1.1 材料表面 1.1.1 测量土层样品 选择没有施用过丙硫克百威和克百威的地块采样, 采用梅花形布点法, 每种土样设5个以上采样点, 用土柱法采集表层 (0～20 cm) 土, 经风干、除杂、研碎, 过40目筛。按文献介绍方法测定土壤的基本理化性质 (表1) 。 1.1.2 克百威、3-羟基克百威 丙硫克百威 (Benfuracarb) 标准样品 (纯度97%) , 克百威 (Carbofuran) 标准样品 (纯度99.7%) , 3-羟基克百威 (3-hydroxycarbofuran) 标准样品 (纯度99.8%) , 20% 安克力乳剂, 由日本大■化学株式会社提供。 1.1.3 主要装置和试剂 气相色谱仪 (SP-502型, 鲁南化工仪器厂) , 氮磷检测器 (NPD) 和 SSC-922色谱数据处理机 (上海分析仪器厂) , 索氏提取器、K-D浓缩器 (上海玻璃仪器厂) 、恒温培养箱、振荡器、旋转蒸发器 (北京医疗仪器厂) 、玻璃层析柱: 20 cm (长) ×1.5 cm (内径) 微量注射器 (1μl) , G4砂芯漏斗、真空泵, 简易模拟降雨装置、塑料管300 mm×35 mm (内径) 、电热恒温水浴箱、灭菌锅、超速离心机等。弗罗里硅土 (Florisil) 由日本和光株式会社生产 (经650℃烤5h活化, 冷却后加5%蒸馏水减活贮于干燥器中) , 活性炭, OV-1和Chromorsorb W AW DMCS、80～100目 (进口分装) ; 丙酮、石油醚 (60～90℃) 、乙酸乙酯、二氯甲烷均为分析纯, 经全玻璃蒸馏设备重蒸后, 浓缩50倍, 气相色谱仪测定无干扰峰;乙腈 (分析纯) 、无水乙醇 (分析纯) 等。 1.2 方法 1.2.1 仪器:3-羟基克百威 色谱柱:3 mm (内径) ×2 m (长) 玻璃柱。担体:Chromorsorb W AW DMCS, 80～100目。固定液:3%OV-1。检测温度, 色谱柱:230℃ (丙硫克百威) , 180℃ (克百威) , 210℃ (3-羟基克百威) ;进样口 (汽化室) :280℃;检测器:280℃。载气:N2(≥99.99%) 0.2 MPa;燃烧气:H20.017 MPa;空气:0.013 MPa。铷珠电流:2.88A;量程:100;衰减:1/2。采用外标法定量。进样量:1μl;保留时间:5′33″。保留时间:丙硫克百威:1′33″; 克百威: 1′50″;3-羟基克百威2′28″。 仪器最小检出量:丙硫克百威:6×10-11g;克百威: 5×10-11g ;3-羟基克百威:8×10-11g。最小检出浓度:丙硫克百威0.06～0.08 mg kg-1;克百威0.05～0.06 mg kg-1;3-羟基克百威0.08～0.1 mg kg-1。 1.2.2 织物中k-d含量的测定 称取土样15.000 g于250 ml 带塞三角瓶中添加丙硫克百威、克百威、3-羟基克百威标准溶液5 ml, 摇匀;室温静置让其充分吸收1h时, 平衡后各加丙酮80 ml, 振荡提取0.5 h, (对于3-羟基克百威:在土壤样品加0.25 mol L-1盐酸6 ml, 10 g纤维素, 拌匀, 用滤纸包好, 放入索氏提取瓶中, 加100 ml丙酮浸泡过夜后, 水浴上提取6h) 减压抽滤, 滤液倒入250 ml烧杯中, 残渣用50 ml丙酮洗涤抽滤两次, 滤液合并入烧杯中。K-D浓缩器浓缩至10 ml左右, 将提取液转移入盛有200 ml的饱和氯化钠溶液的分液漏斗中, 用二氯甲烷150