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一种内添加型氨基酸型两相染色助剂的制备及性能研究 染色是革命运动中的一个重要过程，在决定革命的质量方面发挥着重要作用。目前皮革行业中由于阴离子复鞣剂材料的大量使用所造成的染色时阴离子染料结合点不足，即“败色效应”，该问题急待解决。通过国内外的大量研究表明，解决败色问题的有效途径之一就是加入染色助剂。针对目前所使用的染色助剂大多为操作工序复杂、易造成浪费的液体产品的情况，本论文研究合成了一种内添加型染色助剂，可直接与染料进行复配,并且加入到染料中后可使之不易结块，获得较佳的分散效果。 该产品属氨基酸型两性表面活性剂，结构中含有多个助色基和活性基团。在染色过程的初期染液的pH≈5，此时产品处于其等电区范围内,以内盐的形式存在,它本身所带有的活性基团可与皮革上的活性基结合,从而延缓了染料分子与纤维的结合,起到了匀染的作用。在固色时染液的pH值降低到4.0以下，此时产品呈阳离子性，可与阴离子染料结合使其聚集生成相对分子质量较大的化合物沉积在纤维中，从而提高染料的湿牢度，起到固色的作用。 1 实验 1.1 试剂 长链烷基伯胺（C12～C18）、丙烯酸酯、有机多元胺均为工业级，氯乙酸钠（自制） 1.2 丙烯酸酯的合成 往干燥的三口烧瓶中，加入一定量的长链烷基伯胺，在一定温度下将其熔化后，缓慢滴加稍过量的丙烯酸酯，滴加完后升温至一定温度并保温反应2～3 h，然后加入有机多元胺和少量催化剂保温反应4～5 h。最后加入氯乙酸钠水溶液，保温反应1～2 h，产物（简称APA-1220）为浅黄色透明的粘稠液体，冷却后为白色膏状物，干燥成浅黄色粉剂。 1.3 红外检测 将酰胺化反应的产物和最终产品分别作红外分析,检测是否生成了预期的反应产物。 1.4 表面活性剂的筛选 本产品是一种氨基酸类两性表面活性剂，按照文献中的方法对其等电区、CMC、表面张力、润湿渗透性和泡沫性能进行了检测，并与传统的氨基酸类两性表面活性剂N-十二烷基-β氨基酸进行对比。 1.5 apa-120和阴离子染料的作用 1.5.1 不同浓度助剂对催化剂吸光度及稳定性测定 配制0.003 g/L的阴离子染料NG-3,同时将APA-1220（液体产品）分别配成一系列浓度的溶液：0.5 g/L、1 g/L、1.5 g/L、2 g/L、2.5 g/L、3.0 g/L、3.5 g/L、4.0 g/L、4.5 g/L、5.0 g/L。再将各种浓度的助剂分别与NG-3以等体积混合，用722光栅分光光度计测定其不同波长下的吸光度并绘制成曲线，比较不同浓度的助剂与NG-3的曲线的差别。找到APA-1220与NG-3作用的最佳浓度。 1.5.2 溶液和固体产品的比较试验 按最佳浓度分别将液态与固态产品与NG-3进行作用，用722光栅分光光度计测定其不同波长下的吸光度并绘制曲线，比较其变化。 1.5.3 x分别进行作用 按最佳浓度,将APA-1220分别与天龙黑、拜尔SB、DX分别进行作用（其中天龙黑和SB属金属络和阴离子染料），用722光栅分光光度计测定其不同波长下的吸光度并绘制曲线。选定效果最佳的染料与APA-1220进行复配做应用试验。 1.6 染色革命的应用和评价 1.6.1 应用技术 选取削匀后的铬鞣绵羊服装革，按常规应用工艺进行染色实验，染色加脂工艺如下： 1.6.2 染料上染率的测定 利用文献中的方法对染色革的干湿擦进行测定。 染料上染率的测定，采用比色法。 通过感官（手摸眼看）判断其水洗牢度、黑度、匀染效果、表面手感、加脂剂吸收情况（分为五个等级）。 2 结果与讨论 2.1 氧化氢氧基化反应条件的优化 为了确定相对较好的反应条件，我们对酰胺化反应和羧甲基化反应的反应条件通过做正交试验进行优化。如表1、表2所示： 通过对酰胺化反应的正交试验进行极差分析，发现其最佳反应条件为A3B1C1D2。为了进一步优化工艺参数，对显著因素A做了更精细的试验，最后确定反应参数A温度=93～95℃，B酯胺比=1∶1,C反应时间=2 h,D催化剂用量=0.05%。在此条件下反应的转化率为85%。 通过对羧甲基化反应的正交试验进行极差分析，发现羧甲基化反应的最佳条件为A2B1C2D1。对显著因素A、D做进一步优化。最后确定了羧甲基化反应的反应参数A温度=83℃，B物料配比=1∶1,C反应时间=4 h,D终产物含量=30%。在该反应条件下，反应的转化率为90%。 2.2 饱和烷烃-ch2和-ch3的化合物 IR图（图1）中：1595 cm-1处和3400 cm-1处的强峰是酰胺键-CONH-的特征峰，1411 cm-1的双峰是碳基的对称伸缩振动峰，2920 cm-1、2851 cm-1处的双峰是饱和烷烃-CH2和-CH3的特征峰；1331 cm-1处是-C-N的伸缩振动峰,由此可知该反应引入了酰胺基，而酯键消失，生