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固相微萃取对油茶挥发性成分的影响 植物油是人类最重要的食品之一，其香味由各种刺激性药物组成。如在初榨橄榄油的香气中,发现有100多种成分,且其中大部分成分的浓度仅为几百万分之几,甚至更小。因此,有必要在分析前对挥发性物质进行提取和浓缩。固相微萃取(Solid Phase Microextraction, SPME)是符合现代色谱分析工作所需的样品预处理技术,具有无溶剂、简便、经济、效率高、选择性好及实用性强等特点,因而被广泛应用于油脂挥发物质的分析。顶空固相微萃取(HS-SPME)是将SPME萃取纤维置于待测样品的顶空,在一定萃取条件下进行萃取,这样SPME纤维涂层可免受液体样品中一些非挥发性组分,如蛋白质组分的污染;也不会因调节样品的pH值而影响纤维涂层的正常使用。除分析物本身的性质、萃取头涂层的类型外,影响吸附平衡的因素还包括吸附温度、吸附时间、样品用量等。因此,有必要对这些萃取条件进行优化。 茶油(Camellia oleifera Abel)是我国重要的木本油脂,其脂肪酸组成与橄榄油相似,因而有“东方橄榄油”之称。茶油除了富含单不饱和脂肪酸外,还含多种活性成分,所以具有耐贮藏的特点和多种营养保养功能。茶油还具有被广大消费者,尤其是产区消费者所喜爱的气味。初步报导茶油的主要挥发性成分是由脂肪醛类、低级醇类等组成,但其对茶油挥发性成分的固相微萃取是按参考文献选定的条件进行的,对挥发性物质的定量是以已醛作为标准进行计算的。本研究是在纤维头选择研究的基础上,以50/30 μm DVB/CAR/PDMS的纤维头作为研究对象,探讨SPME的条件,旨在为今后的研究提供必要的研究基础和参考。 1 材料和方法 1.1 koh/g其主要理化指标 选择具有茶油特征气味的油样(购自湖南株洲的液压机压榨毛油)用于SPME条件优化。其主要理化指标如下:水分及挥发物为(0.13±0.02)%;酸价为(1.69±0.02)mg KOH/g;过氧化值为(5.06±0.02)mmol/kg;K232值为1.96±0.01;K270值为0.53±0.01。 1.2 仪器和试剂 1.2.1 进样和仪器用pp单纤维 79-1型磁力加热搅拌器:常州国华电器有限公司;SUV-2120型紫外/可见分光光度计:韩国新科公司;SPME手动进样手柄:美国Supelco公司;DVB/CA/PDMS(2 cm, 50/30 μm)纤维头:美国Supelco公司;15 mL带有PTFE/硅橡胶瓶垫及搅拌子的透明样品瓶:上海安谱科学仪器有限公司;气相色谱质谱联用仪:Trace MS DSQ 美国Finigon质谱公司;Clarus 500 气相色谱仪:美国PerkinElmer公司。 1.2.2 化学试剂的种类 正己醛、正辛醛和正壬醇(色谱纯):美国Fluka公司;正庚醛和正壬醛(色谱纯):英国Alfa公司;正己醇、正庚醇和己酸乙酯(分析纯):上海化学试剂公司;苯甲醛(分析纯):天津石英钟厂霸州市化工分厂;2-辛酮和正辛醇(分析纯):长沙分路口塑料化工厂。 1.3 测试方法 1.3.1 u3000样品 PerkinElmer Clarus 500气相色谱仪配备TotalChrom Ver6.3.0色谱工作站。使用PE-5毛细色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),固定相为5%联苯-95%二甲基硅氧烷,为非极性毛细管柱。进样口温度为260 ℃,采用不分流进样。初始炉温为40 ℃,保持5 min后以4 ℃/min升到100 ℃,再以3 ℃/min升到250 ℃,保持10 min。载气为高纯氮气,柱前压为68.95 kPa,在100 ℃下流量为0.67 mL/min。FID检测器温度为280 ℃,氢气流量为45 mL/min,空气流量为450 mL/min。 1.3.2 spme针管萃取 称取适量茶油,连同一粒搅拌子放入15 mL透明样品瓶中,将恒温箱调至所需温度,待温度稳定后,将样品瓶及磁力加热搅拌器放于恒温箱,在一定转速下搅拌平衡10 min,然后将SPME针管穿过样品瓶的硅橡胶瓶垫,伸出纤维头,顶空萃取所需时间,缩回纤维头,抽出针头;待气相色谱仪处于准备状态后,将SPME针管迅速穿过进样口硅胶隔垫,伸出纤维头,解析一定时间,缩回纤维头,抽出针头。另外,在下次萃取前,应将SPME在进样口260 ℃下洗脱10 min以上。 1.3.3 色谱条件与色谱图 采用美国Finnigan Trace GC Ultra色谱仪和Finnigan Trace DSQ质谱仪。色谱条件同1.3.1。EI电离源,电子能量为70 eV,灯丝电流为100 μA,电子倍增器电压为1 400 V,传输线温度为260 ℃,扫描范围为33~450,四极杆离子源温度为230 ℃。分离化合物的鉴定经计算机谱