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妇科洗药的薄层色谱鉴别
妇科学洗剂是中医科学技术中的外阴炎和太阴的经验。自1959年进入临床,并逐渐进行增长。在过去40年的临床应用中,取得了良好的效果。为了方便广大患者, 我们将妇科洗药煎剂改成浓缩液, 并制定了质量标准。妇科Ⅱ号浓缩液由苦参、黄柏、蛇床子等6味药组成, 功能为清热燥湿、杀虫、止痒、收敛止带、散结消痞等。为了有效地控制其质量, 我们对苦参、蛇床子进行薄层色谱鉴别。
1 药品、化学品和药
2F—Ⅰ型三用紫外分析仪 (上海电光仪器厂) , 薄层缸, 喷雾显色瓶 (国产) , 微量毛细管 (天津) 。苦参碱、蛇床子素均为中国药品生物制品检定所提供;妇科洗药为新疆中医医院制剂室提供, 批号 (980918、990625 ;硅胶为青岛海洋化工厂出品, 其它试剂均为分析纯) 。
2 包装侵权
2.1 供试品溶液及色谱图样的制备
取本品10mL, 蒸干, 残渣加乙醇20mL, 回流30分钟, 滤过, 滤液浓缩到1mL作为供试品深液。另取苦参碱对照品, 加甲醇使溶液, 制成1mL含0.2mg的溶液, 作为供试品溶液。照薄层色谱法 (附录VIB) 试验, 吸取上述2种溶液各5μL, 分别点于同一硅胶G薄层板上, 以氯仿—甲醇—浓氨溶液 (5∶0.5∶0.1) 为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷以改良磺化铋钾溶液。供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位置上, 显相同颜色的斑色。而阴性对照无干扰。
2.2 蛇床子素的对照品溶液
取本品10mL, 蒸干, 残渣加水10ml溶解, 用乙醚振摇, 提取2次, 每次20mL, 合并乙醚液, 加碳酸氢钠饱和溶液10mL, 振摇, 分取乙醚液挥干, 残渣加乙醚1mL, 使溶解, 作为供试品溶液。另取蛇床子素对照品加乙醇使溶解, 制成1mL含2mL的溶液, 作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录VIB) 试验, 吸取上述2种溶液各5μL, 分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上, 以苯-醋酸乙酯 (30∶1) 为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 置紫外光灯 (365nm) 下检视供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位置上, 显相同颜色的荧光斑点。而阴性对照无干扰。
3 不同温度、湿度条件下样品的鉴别
采用本方法对妇科洗药进行薄层色谱鉴别, 重现性好, 我们对样品在不同温度、湿度条件下考察, 经近10余批次样品鉴别, 均能检出与对照品相同的斑点。为妇洗溶液剂的质量控制提供了有效的方法。
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