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光度法测定痕量磷的方法研究 间接测定磷含量的方法 光度法中有许多关于磷酸酯酸、磷酸酯酸、间接紫外分光光度法、杂多蓝法、抗坏死血酸酯光度法、磷酸二甲酯和其他碱性染料的方法，但这些方法的灵敏度不高。 本文研究了一种间接测定磷含量的方法，得到较高的灵敏度(ε=2.4×106 L·mol-1·cm-1）。经实验发现，在p H为0.5-1.6的硫酸介质中，乙酸丁脂能够很好地萃取溶液中生成的磷钼杂多酸，通过乙醇的稀硫酸溶液对有机相进行三次洗涤，将进入有机相的游离钼酸盐完全除去，用NH3·H2O对有机相进行三次反萃取，较完全地反萃出有机相中与磷结合的钼。 以KSCN为显色剂，在非离子表面活性剂吐温-20进行胶束增溶作用下，以抗坏血酸为还原剂，在465nm处，以试剂空白为参比测定钼，从而间接测定磷含量。 本方法用于钢样的分析，给出令人满意的结果。此方法适用于痕量磷的测定。 1 实验部分 1.1 硫酸溶液的配制 磷酸盐标准溶液：用2.1的溶液逐级稀释至2μg=1ml 钼酸铵溶液：30 g/L 硫酸溶液：C(1/2H2SO4)=1 mol/L 氨水溶液：C(NH4OH)=4 mol/L 乙醇硫酸洗液:1体积乙醇和5体积C(1/2H2SO4)=1 mol/L的硫酸溶液混合液。 醋酸丁酯：AR 硫酸溶液：1+4 抗坏血酸溶液：50 g/L 硫酸亚铁铵溶液：2μg=1ml 硫氰酸钾溶液：200 g/L 吐温-20溶液：200 g/L 1.2 仪器：721分光光度计 1.3 酸丁酯的制备 移取1ml磷标准溶液加水稀至10 ml，加入1.5ml硫酸溶液、0.4ml钼酸铵溶液,摇匀后放置5min。加入5.5ml乙酸丁酯，振荡，把下层水相弃掉。有机相中加入8ml洗涤液，振荡、静置分层，弃去洗涤液，重复洗涤三次。在有机相中加入0.5ml氨水溶液，振荡、静置，氨水相放入25ml容量瓶中，重复用氨水溶液反萃三次。 在上述操作中，加入1.6ml硫酸溶液、1.5ml硫酸亚铁溶液、1ml吐温-20溶液、4ml硫氰酸钾溶液定容后，放置，在465 nm处，以1cm比色试剂为参比，测其吸光度。 2 结果与讨论 2.1 iii波长扫描 按实验方法，分别以蒸馏水(I)和试剂空白(II)为参比，在波长400-600nm之间进行扫描,得吸收光谱图,其最大吸收吸峰都在465nm处。因此可选取465nm为测量波长。 2.2 硫酸溶液加入量的确定 取多个分液漏斗，加入1ml磷标准溶液,分别加入0.8、1.0、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0ml的硫酸溶液，以下步骤同实验方法，测其吸光度，吸光度随硫酸溶液加入量的变化而变化，硫酸溶液在1.4-1.8ml内，体系的吸光度稳定且最大，因此可选取1.5ml时的吸光度。 2.3 鳌酸铵溶液用量的确定 取多个分液漏斗，加入1ml磷标准溶液、硫酸溶液，分别加入0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7ml的钼酸铵溶液，以下步骤同实验方法，测其吸光度,钼酸铵溶液的用量在0.4ml以上，体系的吸光度稳定且最大，因此选择钼酸铵溶液用量为0.4ml。 2.4 变萃取剂的用量 按照实验方法，在其它条件不变的情况下,只改变萃取剂乙酸丁酯的用量，测其吸光度,乙酸丁酯的用量在4 ml以上，体系的吸光度稳定且最大，因此选择乙酸丁酯的用量为5.5 ml。 2.5 洗衣粉的用量和清洗时间 2.5.1 洗涤液用量的确定 按照实验方法，在其它条件不变的情况下,只改变洗涤液的用量，测其吸光度,洗涤液用量在8--10ml之间，体系的吸光度较稳定，因此选择洗涤液用量为8 ml。 2.5.2 洗消条件的确定 取多个分液漏斗，分加入1ml磷标准溶液、硫酸溶液，分别加入0.5、1.0、1.5ml磷标准溶液,按照实验方法，在其它条件不变的情况下,只改变洗涤次数，测其吸光度,当洗涤三次时，直线通过原点，证明有机相中的游离钼酸盐被洗涤干净，因此选择洗涤三次。 2.6 反萃取剂的剂量和反萃取时间 2.6.1 氨水溶液的用量 在不改变在其它条件的情况下,只改变氨水溶液的用量和反萃取次数，按实验方法，测其吸光度，氨水溶液的用量为0.5ml时，体系的吸光度较高，因此选择氨水用量为0.5 ml。 2.6.2 反萃取次数对反萃取效果的影响 按照实验方法，在其它条件不变的情况下,只改变反萃取次数，测其吸光度，反萃取三次与四次的吸光度很接近，由于反萃取后要放置较长的时间。因此选择反萃取3次。 2.7 克林波特的影响 试验了24种离子对测定磷的干扰，控制测定2μg磷时引起误差小于5%的共存离子的允许量表明本法选择性较好。 2.8 表观摩尔吸光度 在分液漏斗中加入不同量的磷标准溶液，按实验方法测其吸光度，在实验条件下,磷含量在0-3.2μg/25 ml范围内服从比耳定律,计算其表观摩尔吸光系数ε为2.4×1