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镉、铅、铜和锌的测定;教学目标;教学目标;教学内容;;;;1.2 震惊世界的重金属污染事件;2004 沱江特大水污染事故;教学内容;;教学内容;3.重金属及其化合物的测定;注意:
水质标准中的金属项目基本上都可用原子吸收分光光度法(AAS)测定,国标方法《水质 铜锌铅镉的测定-原子吸收分光光度法(GB7475-87)》也推荐原子吸收分光光度法。
;定义:是根据基态原子对特征波长光的吸收,测定
试样中待测元素含量的 分析方法,简称原子吸收光谱法。
优点:测定快速、干扰少、应用范围广、可在同一
试样中分别测定多种元素。
;;3.2 方法原理;3.3 方法使用范围
直接吸入火焰原子吸收分光光谱法适用于测定地面水、地下水和废水中铅、镉、铜和锌含量较高的样品。如果水样中镉、铅的含量太低,可用碘化钾-甲基异丁基甲酮对处理后的水样进行萃取,然后再测定其有机相。直接分析与萃取分析两种方法适用的浓度范围见下表。;3.3 方法使用范围
;3.4 主要仪器;3.5 试剂配制;3.5 试剂配制;5mLHNO3 、2mLHClO4 ,消解至1mL左右,冷却;
取Pb、Cd、Cu和Zn混合标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0mL,放入6个100mL容量瓶,用0.2%HNO3稀释定容。
;3.7 测定步骤;3.7 校准溶液及水样的测定;3.8 数据处理;3.8数据处理;注意事项:
在测量过程中要吸喷去离子水或空白溶液来校正零点漂移。
由于燃气和助燃气流量变化会引起工作曲线斜率变化,因此每
次分析都应重新绘制工作曲线。
标准溶液浓度范围应将试液中待测元素的浓度包括在内。浓度
范围大小应以获得合适的吸光度读数为准(0.1-0.7)。
标准溶液与试液的基体要相似,以消除基体效应。如果存在基
体干扰,用标准加入法测定并计算结果。
;标准加入法 ;使用标准加入法要注意的问题:;教学内容;4.质量保证和质量控制措施;4.1 现场质量保证;4.2 实验室质量保证;4.2 实验室质量保证;4.2 实验室质量保证;4.2 实验室质量保证;4.2 实验室质量保证;4.2 实验室质量保证;4.2 实验室质量保证;4.3 流量测量质量保证 ;4.3 流量测量质量保证 ;4.4 现场自动测试质量保证;4.4 现场自动测试质量保证;4.5 审核制度;
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