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微载荷条件下温湿度对si100材料表面粘结力的影响
暴露在宇宙中的材料表面可以吸收不同厚度的多层水膜,从而影响材料表面的粘附力。在微摩擦条件下,当两个固体表面之间的距离小于10nm时,由于水的薄侧效应的粘合力是材料表面粘土力的主要组成部分,也是导致微组件和微机械件失败的主要途径。国内外相对湿度对材料表面固结力的影响进行了研究。主要使用的方法有:采用原子力显微镜研究了纳牛计量载荷中的相对湿度对材料表面固结力的影响;使用表面力仪研究了云材料表面固结的影响。根据技术测量,对材料固结的影响是明显的。由于材料表面的不同强度,同一层材料的粘附力影响不大,不同工具的同一种材料规律也不一致。
本文作者利用自制的试验装置,在微牛量级上研究了Si(100)材料表面与直径为700 μm的Si3N4球之间粘附力受相对湿度的影响和变化情况,以期为研究相对湿度对粘附力的影响提供实验依据.
1 实验部分
1.1 温度测试
图1所示为自制的微摩擦及粘附力测试装置原理示意图,该装置通过微悬臂梁的变形进行加载,利用贴在微悬臂梁上的应变片和数据采集系统实时测量粘附力的变化,能够在微牛量级上进行测试.测量范围为10~2 000μN,精度10μN.通过导入水蒸气控制密闭室内的湿度,通风孔可以保持密闭室内气压不发生变化,安装在密封室内顶部的低转速风扇可以保持室内气体均匀,通过湿度传感器得到密闭室内的相对湿度,并能控制最低湿度等于外界空气湿度,最高湿度可以达到95%,控制精度为2%.
1.2 表面试验和样品分析
通过在密闭室内通入水蒸汽来提高相对湿度(RH),通过与外界通风来降低湿度.利用小风扇搅匀并静置5 min后读出稳定的相对湿度RH值.RH从大气湿度10%升至95%,然后从95%降至10%,分别进行2次试验,并重复进行2组.试验时密闭腔内温度为25±3 ℃,所加载荷为600 μN,停留时间30 s.对于所有试验,上试样均使用直径为500 μm的Si3N4球.样品材料选择Si(100)晶片.试验前样品用丙酮进行超声波清洗15 min.
利用SPA400型原子力显微镜(AFM)观察样品表面形貌,针尖采用弹性常数0.09 N/m的Si3N4,在扫描频率2 Hz、25 ℃、相对湿度RH=50%下运行,利用接触模式观察表面形貌;并计算表面算术平均偏差Ra和均方根偏差RMS.
2 表面相互作用力
在原子力显微镜上测出Si(100)的Ra值处于0.332 nm,RMS值为0.536 nm,表明样品表面较均匀.图2所示为粘附力测量过程示意图.可见悬臂梁向下运动逐渐靠近样品[图2(a)];悬臂梁末端的球与样品表面接触后,开始实现加载[图2(b~c)];保持载荷一段时间后缓慢卸载[图2(c~d)];当卸载到0时继续向上移动,悬臂梁末端的球因受到样品表面的吸引力而不能立刻与样品材料表面脱离,即悬臂梁反向受力(与载荷方向相反),直到悬臂梁受到的反向力增至能够克服样品材料表面的吸引力后才能弹开,此时悬臂梁受到的最大反向力就是粘附力.图3所示为典型的粘附力测量结果.
图4所示为Si(100)材料表面的粘附力随相对湿度变化的情况.可以看出,粘附力随相对湿度的升高而增加,特别是RH在40%~80%之间变化时,粘附力变化最为显著.而当RH高于80%后,粘附力的变化趋缓且稳定.从图4还可以看出,2组试验结果之间存在一定的误差,即使同一组试验,采用升高或降低RH值得到的结果也不完全一致,这可能与温度的变化以及冷凝的发生有关.特别是当相对湿度较大时影响更为显著.
球与下试样表面接触时产生的粘附力通常包括毛细力(Fc)和固体表面之间的相互作用力.毛细力与大气中水分子吸附在固体表面形成多层吸附水分子膜的毛细作用有关.固体表面之间的相互作用力包括范德华力(Fvdw)、静电力(Felc)和化学键合力(Fbon)等.试验前上、下试样在空气中均放置60 min,因此认为静电力可以忽略.另外,在大气条件下,固体表面存在吸附膜,化学键合力较小,为了简化分析,可以忽略.于是上、下试样表面之间的粘附力可以表示为:
Fa=Fc+Fvdw(1)
根据Laplace和Kelvin公式,球和平面之间的毛细力的近似计算公式为
Fc=2πRγla(cosθ1+cosθ2) (2)
式中:R为球半径,γla为液体在空气中的表面张力,对于水而言,γla=72×10-3N/m,θ1和θ2分别为液体与上、下2个固体表面的接触角.
式(2)为经过大量简化和近似后得出的关系式,为球和固体表面接触时产生的最大毛细作用力.但不能反映相对湿度等外界大气条件对粘附力的影响,而相对湿度等外界条件对水分子的凝结和水膜覆盖层的厚度影响很大.当相对湿度较小时,在固体表面凝结的水分子较少,形成的三相边界长度较短,有效接触面积较小;随着相对湿度增大,凝结在
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