毕业设计（论文）邻硝基苯甲醛的合成工艺优化.pdfVIP

浙江理工大学学位论文独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工 作及取得的研究成果。除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论 文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得 浙江理工大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我 一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的 说明并表示谢意。 学位论文作者签名：除役施 签字日期：加4年/月3日 学位论文版权使用授权书 11 嬲 本学位论文作者完全了解浙江理工大学有权保 并向国 家有关部门或机构送交本论文的复印件和磁盘，允许论文被 查阅和借阅。本人授权浙江理工大学可以将学位论文的全部 或部分内容编入有关数据库进行检索和传播，可以采用影 印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。 （保密的学位论文在解密后适用本授权书） 学位论文作者签名：原拊雍 签字日期：翻凸年6月3日 导师签 签字日期：»/6年4月4日 浙江理工大学硕士学位论文 邻硝基苯甲薛的合成工艺优化 摘要 邻硝基苯甲醛是一种重要的医药中间体，尤其是合成祛痰药盐酸氨澳索和心血管疾病 药物如硝苯毗唾、尼索地坪、恩卡胺等的关键中间体。本文以邻硝基甲苯作起始原料， 溟化、水解、氧化这三步反应制备了邻硝基苯甲醛。通过实验对邻硝基苯甲醛合成过程中 的溟化、水解反应工艺条件进仃r研究和优化，对氧化反应条件进行了摸索，并对其氧化 合成工艺条件进行了研究。对水解和氧化产物进行了核磁、红外、气质联用等相关表征。 实验结果表明：（1）在漠化反应步骤，在n（邻硝基甲苯）:n（漠素）为1:0.45, m（邻硝基 甲苯）:m（催化剂）:m（水）为1:0.103:0.86, m（过氧化二苯甲酰）:m（偶氮二异丁睛）为1:1,无溶 剂45〜50C的较优条件下反应，反应的收率为73.1%。 （2）在水解反应步骤，在温度80C, n（邻硝基澳苫）:n（纯碱）为。.56:1,碱浓度为15%,相转移催化剂四丁基漠化铉用量1%,反 应5小时的较优条件下，邻硝基苯甲醇基于邻硝基漠芾的收率为99.3%。（3）在氧化反应 步骤,在 50 。n（邻硝基苯甲醉）:n（48%HBr）:n（27.5%H2O2 ）：n（二氧六环）为 1:0.5:6.0:3.59 反 应】8小时的较优条件下，氧化反应收率为70.5%,邻硝基苯甲醛的最终收率为46.8%。 本合成工艺在溟化、水解反应中用水代替了有机溶剂，降低了成本、改善了工作环境. 采用双氧水氧化新工艺代替了设备腐蚀严审、环境污染大的硝酸氧化老工艺，此工艺具有 环境友好，生产 安全、操作温和、工艺简单的特点。 关键词：邻硝基苯甲醛；溟化；水解；氧化；合成；工艺优化；邻硝基甲苯： 浙江理丁大学硕士学位论文 邻硝基苯田酸的合成工艺优化 Abstract o-Nitrobenzaldehyde is used as an important intermediate for the synthesis of pharmaceuticals, which especially is the key intermediate of expectorant ambroxol hydrochloride and cardiovascular disease medicines such as nifedipine, nisoldipine, enca