722n型分光光度计7铁标准贮备液的制备与测定.docxVIP

722n型分光光度计7铁标准贮备液的制备与测定 1 实验部分 1.1 硫酸溶液的稀释和盐酸羟胺溶液4g/l-1 722n光度计（上海分析仪器厂）。 铁标准贮备液(0.1000mg.mL-1):准确称取0.8634gNH4Fe(SO4)2·12H2O(A.R)置于烧杯中,加入10mL硫酸溶液[C(H2SO4)=3mol·L-1]移入1000mL容量瓶中用蒸馏水稀释至标线,摇匀。铁标准溶液(0.0100mg·mL-1):移取0.1000mg.mL-1铁标准溶液10.00mL于100mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释至标线,摇匀。盐酸羟胺水溶液(10g·L-1):(用时配制);HAC-NaAC缓冲溶液(pH=4.6);邻二氮菲水溶液(1g·L-1):先用少量乙醇溶解,再用蒸馏水稀释至所需浓度(避光保存,两周内有效)。 1.2 盐酸羟胺溶液sac-naac缓冲溶液 用吸量管吸取适量的0.0100mg·mL-1铁标准溶液注入50mL洁净的容量瓶中。容量瓶中各加入2.5mL 10g·L-1的盐酸羟胺水溶液(新配),摇匀。再加入5.0mLHAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.6)和5.0mL 1g·L-1邻二氮菲,用蒸馏水稀释至标线,摇匀,放置10分钟。用1cm吸收池以试剂空白为参比,在最大吸收波长(510nm)处,测定溶液的的吸光度,并将测量数据记录。 2 结果与讨论 2.1 测波长的确定 以试剂空白(实验方法中不加入铁标准液的溶液)为参比溶液,用1cm吸收池对二份显色液分别从波长440～600nm每隔10nm测一次吸光度;在500～520nm每隔2nm测一次吸光度,测得最大吸收波长为510nm。 2.2 铁离子的稳定性 溶液的酸度对显色溶液的吸光度有很大的影响,造成这些影响的因素主要是酸度对二价铁离子的稳定性有很大影响,主要考虑到二价铁离子被氧化为三价铁离子,还要考虑到铁离子的水解对测定结果的影响,同时酸度对干扰离子也具有明显的影响,对显色剂与铁离子的显色与颜色的恒定也有明显的影响。实验测得酸度必须控制在PH=2～9之间。 2.3 体系吸光度随时间的变化 实验测得,邻二氮菲水溶液(1g·L-1)用量为0.5mL时,吸光度达到最大,在大于0.5mL后,体系吸光度变化不大。本实验选用邻二氮菲水溶液(1g·L-1)用量为2.0mL。 2.4 显色时间的影响 在选定的实验条件下,在不同时间测定显色溶液的吸光度,结果表明,10min后络合物吸光度达到最大值,并且稳定1.5h以上。 2.5 线性关系考察 在实验的最佳条件下,铁离子的含量在30～150mg·L-1范围内服从比耳定律,呈良好线性关系,线性回归方程为:A=0.003 + 0.00389C,相关系数为0.9992,线性良好。 2.6 干扰离子试验 试验考察了水中常见共存离子的干扰情况。在Fe2+浓度为30mg·L-1的溶液中加入不同量的干扰离子(以倍数计),若误差不超过5%,视为不干扰。干扰离子试验结果表明:40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+;20倍的Cr(VI)、V(V)、P(V);5倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等不干扰测定。 2.7 加标回收率的测定 配制不同Fe2+浓度的水样,按照实验方法测定其吸光度,代入回归方程进行计算,测得结果的平均回收率为98.3%,RSD=3.3%,见表1。 3 结论 综上所述,本方法的灵敏度高,重现性好,方法简便、快速,可用于水中微量铁离子的测定。