第三章药物的鉴别技术1课件.pptxVIP

1 排 2 1、药物的鉴别技术 包括质量标准那几项 内容？ 2、药物鉴别的作用 是什么？ 3 药物的鉴别： 指根据药物质量标准中性状和鉴别项下的规定 或方法，依据药物的理化性质观测外观、臭、味等性状，测 定某些理化常数或特征光谱，同时结合药物的化学结构特点 进行某些化学结果特点进行某些化学反应，从而对药物的真 伪作出判断的过程。 4 判断药物的真伪，是药物检验工作 的首项任务。 外观、物理常数 化学鉴别法 光谱鉴别法 色谱鉴别 目的 内容 生物学 5 1、甲硝唑原料药 2、对乙酰氨基酚片 3、板蓝根颗粒 请试着说出以下药品的外观性状？ 6 (2010版药典) 本品为棕色的颗粒；味甜、微苦。 (部颁标准十二册) 对乙酰氨基 酚片 复方板蓝根 颗粒 甲硝唑原料 药 7 稳定性 化药制剂 剂 型 外观 8 臭、味 稳定性 物理常数 酸碱性 溶解性 原料药 外观 9 课堂活动 Ø黏度测定 Ø吸收系数 Ø凝点测定法 Ø馏程测定法 Ø酸值、碘值、皂化值 Ø相对密度 Ø熔点 ØpH值 Ø折光率 Ø比旋度 11 v定义、意义 v测定方法种类，适应范围 v仪器与试药 v测定步骤 v数据处理 v注意事项(关键点) 12 比重瓶法 较常用 仅用于 易挥发液 体 供试品用 量少 13 熔点: 由固体熔化成液体的温度。在熔化时初熔至全 熔经历的温度范围。 毛细管 测定法 如:脂肪、石蜡、羊毛脂 如:结晶型药物 14 H ︱ R－C*－R′ ︱ CH3 具有光学活性 WZZ-2A自动旋光度测定仪 石英旋光管 15 折射现象： 光线通 过两种密度不同的 透明介质时，其速 度和方向发生改变 的现象。 16 阿贝折光仪结构示意图 17 生物学法 光谱鉴别法 化化学学鉴鉴别别 色谱法鉴别 药物鉴别的方法要求专属性强，再现性好，灵敏度高，以及操作简便。快速等。 鉴别法 18 化学鉴别法根据药物与化学试剂在一定条件下发生离子反应 或官能团反应生成不同颜色，不同沉淀，放出不同气体，呈 现不同荧光，从而做出定性分析结论的方法。 一般鉴别试验 化学鉴别法 19 v一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理 化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 对无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的特 殊反应；对有机药物则采用典型的官能团反应。 因此，一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而 不能证实是哪一种药物。 20 v芳香第一胺类的鉴别 v水杨酸盐的鉴别 v丙二酰脲类的鉴别 v钠盐的鉴别 v氯化物的鉴别 v硫酸盐的鉴别 21 va.药典附录方法 取供试品50mg,加稀盐酸1ml， 必要时缓缓煮沸使溶解,放冷，加0.1mol/L亚硝酸 钠溶液数滴，滴加碱性试液数滴，供视供试品不 同，生成由橙黄到猩红色沉淀。 vb.鉴别原理 芳香第一胺类药物或水解后能还原 生成芳香第一胺类的药物，均可与亚硝酸钠发生 重氮化反应，生成的重氮盐与碱性β-萘酚形成偶 合化合物，呈不同颜色 。 22 23 v本法仅适用于含有芳伯胺基或潜在的芳伯氨基类药物 24 v原理：水杨酸盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液 反应生成有色配位化合物，在中性时呈红色，弱酸性呈紫 色。在强酸性中，析出游离水杨酸沉淀。 25 v与银盐的反应。巴比妥药物在碳酸钠试液中形成 钠盐而溶解，再与硝酸银试液作用。先生成可溶 性的一银盐，继而生成不溶性的二银盐白色沉淀。 26 v与铜盐的反应。巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜 吡啶试液作用，生成配位化合物，显紫色或生成 紫色沉淀；硫喷妥钠药物显绿色。 27 药物专属鉴别试验是证实某一种药物的依据，它是根据每一种 药物的化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选 用某些特有的灵敏的、定性反应过来鉴别药物的真伪。例如： 盐酸普鲁卡因采用水解反应生成含有酯键(酯胺键)的反应进 行鉴别。 与一般鉴别试验的不同点： •不同类别的药物 • 区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体进行再 区分，以最终确证药物真伪。 28 v1、问题：有一瓶药标签丢了，可能为维生素B1、异 烟肼或硫酸奎宁，请根据这三种药物的理化性质和结 构特征，设计合适的方法将三者区别开，并初步判断 遗失标签的药为何物，然后进一步采用较专属的方法 进行确证。 v2、要求：自行设计实验方案、准备所需仪器、试药， 然后按设定的方案进行实验操作，根据结果做出判断， 确证未知物为何物，并说明判断依据或理由。 29 30 v 1、首先从外观性状进行分析，然后选择相对简单的方法进行区 别，再后选择专属鉴别试验进行确证。 v2、异烟肼在水中易溶，在乙醇中微溶；维生素B1在水中易溶， 在乙醇中微溶；硫酸奎宁在三氯甲烷-无水乙醇(2:1)中易溶， 在水、乙醇、三氯甲烷中微溶。 v3、维