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纳米硫化亚铜cu 众所周知，众所周知，预防消费材料，尤其是铜的氧化化合物cu和cu2o，具有特殊的电性能。目前，许多专家用不同的方法合成了不同形状的材料，如纳米、纳米棒、纳米线、纳米存储、纳米花状等。然而，与铜有关的氧化氧化cu2s的制备和性质研究很少。由于这种材料的特殊性质，它也被广泛应用于p-cu2s和nid系列太阳能电池中。此外，由于这种材料的特殊光泽性质，它也具有很大的应用潜力，但在光电化方面几乎没有报道。在这项工作中，我们首先采用了一种与纳米花椰菜cu2s相比的高温醇热法合成纳米花椰菜。与颗粒cu2s相比，纳米cu2s具有更高的表面处理效率。 1 实验 1.1 主要试剂和仪器 一水合醋酸铜、硫脲(AR),天津博迪化工有限公司;硫代乙酰胺(AR),天津市科密欧化学试剂开发中心;无水乙醇(AR),上海振兴化工一厂;其他试剂均为分析纯. 1.2 纳米cu2s的制备 S的制备将0.4 g Cu(CH3COO)2·H2O在70 mL DEG中超声溶解,然后将其置于油浴锅中加热,180℃后滴加新制的硫脲0.2 g(或硫代乙酰胺0.075 g)/DEG(30 mL)的混合溶液,并保持180℃反应5 h,反应完成后,待冷却到室温,得到的黑色沉淀用无水乙醇洗涤3-4次,最后在真空干燥箱(60℃)中干燥6 h,即得到纳米Cu2S. 1.3 粒子形貌观察和比表面积测定 S表征纳米Cu2S样品的晶体结构用日本理光Dmax X射线衍射仪(XRD)测定,射线源为Cu-K α;采用JSM-6700F-JEOL型扫描电镜(SEM)和JEM-2010-FEF型高倍透射电镜(HRTEM)观察其粒子形貌;用Micromeritics ASAP 2010型比表面仪(BET)测定其比表面积;用自制的模拟太阳光降解器来研究其光催化性能,卤灯作为光源. 1.4 降解性丽红水红的制备 S光催化降解有机染料活性艳红X-3B称取0.1 g纳米Cu2S晶体,溶于500 mL 200mg/L的活性艳红溶液中,再加入50 mL 0.02 mol/L的Fe2+—EDTA溶液,超声5 min使溶液混合均匀,倒入光催化降解反应器中降解.按0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100 min后依次取样,用紫外可见分光光度仪测其536 nm处吸光度A值,并将不同形貌产品的吸光度值进行对比分析. 2 结果和讨论 2.1 cu2scu-3-3. 图1是纳米Cu2S样品的XRD图谱.谱图中Cu2S有7个明显的特征衍射峰,其峰对应的晶面分别为{100},{101},{102},{110},{103},{112}和{201}.这和标准谱库Cu2S六角晶体谱图(JCPDS46-1195,a=0.396 nm,c=0.678 nm)相一致.此外,在图中30°前后突起的部分可能是由玻璃衬底造成的.经分析该纳米Cu2S中无单质Cu和CuO存在,纯度较高. 2.2 cu2s纳米棒的结构 图2是在实验条件下制备的Cu2S的SEM(a,b,d)和HRTEM(c)照片.从SEM照片可以看出所制得的Cu2S晶体主要为两种形貌:纳米花状(以硫代乙酰胺为硫源,如a,b图所示),纳米颗粒状(以硫脲为硫源,如d图所示 ).如图a和b中可以观察到该Cu2S是由多根纳米棒聚集而成的纳米花状结构,纳米棒直径20-30 nm,长度约1.5 μm.从中间向外发散长出来,且纯度较高.从d图可以看到,纳米颗粒表面光滑,平均尺寸在50-80 nm之间.从HRTEM(c)照片可以看到,每个单一的纳米棒又是由多个直径约4 nm的单晶(图中箭头所示)组装而成.所以初步断定该纳米花状Cu2S属于多晶. 2.3 bet分析 图3是纳米花状Cu2S氮吸附脱附等温线和孔径分布曲线.从该图可以看出该材料是多孔结构,孔径分布中心主要在40 nm左右. 2.4 纳米花状cu2s的降解 S光催化降解有机染料活性艳红X-3B纳米花状Cu2S和颗粒状Cu2S的吸附效率和SBET如表1所示,可以发现纳米花状Cu2S的吸附效率是颗状Cu2S的4倍多.原因可能主要在于纳米花状Cu2S的比表面积(43.5 m2/g)远远高于颗粒状Cu2S的比表面积(16.5 m2/g),大的比表面积纳米花状Cu2S能够更有效的吸附染料分子. 从图4中可以看出在可见光照射下100 min后该纳米花状Cu2S降解效率高达67.2%,而纳米颗粒状Cu2S的仅仅只有11.7%,原因可能是较大的比表面积和特殊的多孔纳米结构,使纳米花状Cu2S产生了一定的量子效应,让该材料的吸收蓝移,禁带宽度增大.另外实验中在酸性条件下加入Fe2+形成了Fenton试剂,它是一种有效的处理有机废水的试剂.因此,在它们的共同作用下,制备的纳米花状Cu2S有了一定降解染料活性艳红的效果. 3