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微藻油微胶囊的制备及其贮藏稳定性研究 微藻油是从沿海藻类中提取的功能油。其主要功能活性成分为22烷基碳六烯酸（da）、4-羟基碳酸和阿拉伯空气酸，对人体和人类的生理影响重要。对身体也有重要的生理影响。微藻油与另一种DHA主要来源的深海鱼油相比,脂肪酸组成较为简单,DHA含量高,几乎不含对婴幼儿生长发育有抑制作用的二十碳五烯酸(EPA),因此微藻油与深海鱼油相比,对孕妇、哺乳期妇女、婴幼儿和儿童更安全。微藻油中富含的DHA属于ω-3型多不饱和脂肪酸,对光、热、氧等因素不稳定,极易氧化,使营养保健和生理活性功能丧失。因此,改善和提高微藻油的稳定性,是一个亟待解决的问题,研究微藻油的稳定特性成为微藻油合理利用的关键问题之一。 微胶囊具有改变物质外观及性质,以及延长和控制膜内物质的释放,提高储存稳定性,使其免受环境影响,掩蔽不良味道,将不可混溶成分隔离,改变物态便于携带和运输,改变物性使不能相容的成分均匀混合,易降解等特点。微胶囊的壁材为芯材提供适合的内部环境,并将芯材和外部环境隔离开来,防止其同外部环境的物质发生反应,当需要释放芯材的时候,用加压、加温或辐射等方法破坏囊材。因此,制备微藻油微胶囊可以有效保护其功能性成分DHA免受外界环境影响,改善其易氧化、易丧失生理活性的特点。 1 材料和方法 1.1 药物、设备和技术 微藻油 武汉百奥科技发展有限公司;麦芽糊精孟州市鑫源有限责任公司;酪蛋白河南曙光生物科技有限公司;吐温-80 上海申宇医药化工有限公司;环糊精 郁南县永光环状糊精有限公司;石油醚(分析纯)天津市永大化学试剂开发中心。 1.2 水分测定方法和材料 HITACHI S-570型电子扫描显微镜 日本日立公司;梅特勒-托利HR83型水分测定仪 东莞市吉之垄电子仪器有限公司;NICOMP 380/ZLS纳米粒度分析仪美国PSS公司;DSC PYRIS DIAMOND差示扫描量热仪 美国PE公司;FA1004电子分析天平 上海上平仪器公司。 1.3 方法 1.3.1 玉米油和吐温80 按配方定量称取所需材料,将麦芽糊精、酪蛋白、单甘酯、稳定剂等溶解于65~70℃的水中;将吐温-80加入到玉米油中,预热到70℃后在充氮条件下加入藻油;在快速搅拌下将油相加入到水相中,混匀后经高压均质得稳定乳液,喷雾干燥即得微藻油微胶囊产品。 1.3.2 水含量的测量 用梅特勒-托利多HR83型水分测定仪测定微胶囊产品中水分含量。 1.3.3 sem观察微胶囊 采用电子扫描显微镜(SEM)观察海藻油微囊粉末表面形态及内部结构。 先在样品台上贴上一层双面胶,将微胶囊粉末轻轻撒在上面并吹去多余的粉末,然后在样品上喷金(厚度100μm)供SEM观察微胶囊产品表面形态,加速电压为20kV。 撒少许微胶囊粉末在贴了双面胶的样品台上,稍稍压实,使一部分粉末陷入双面胶的胶基中,用刀片刮去表面的粉末,然后轻刮双面胶的胶面,立即喷金,然后用SEM观察微胶囊产品的内部结构,加速电压为20kV。 1.3.4 包埋率的测定 将新制备的微胶囊样品真空包装贮藏6个月,每60d取出一包测定包埋率,考察其稳定性。 微胶囊包埋率的测定方法:准确称取2g左右的样品(m)至恒重的三角瓶(m1)中,加入30ml石油醚(沸程30~60℃),不时振荡,提取10min。用已知质量的滤纸(m2)过滤样品,并用10ml石油醚洗涤三角瓶和滤纸。将三角瓶和滤纸转移到60℃烘箱中,20min后取出,冷却称重(m3)。平行测定3次计算包埋率。 式中:n为配料中芯材的含量。 1.3.5 溶解度的测定 将新制备的微胶囊样品与真空包装贮藏6个月后的样品分别进行溶解度分析,考察微胶囊样品溶解度的稳定性。 溶解度测定方法:称取5g微胶囊样品至50ml小烧杯中,用38ml 25~30℃的水。分数次将样品溶解,并转移至50ml离心管中,用离心机离心10min,倾去上清液;再加入38ml 25~30℃的水,上下摇动,使沉淀悬浮,再次离心,倾去上清液后,用少量水将沉淀洗入已知重量的称量皿中,先在沸水浴中蒸干水分,再移入干燥箱至恒重。溶解度的计算公式为: 式中:W为样品质量(g);W1为称量皿质量(g);W2为称量皿+不溶物质量(g);B为样品含水率(%)。 1.3.6 微胶囊样品粒度分析 将新制备的微胶囊样品与真空包装贮藏6个月后的样品分别进行粒度分析,验证微胶囊样品粒度的稳定性。 粒度测定方法:将微藻油微胶囊粉末用蒸馏水溶解并稀释到一定浓度后,用激光纳米粒度分布仪对微胶囊产品的粒度进行测定。 1.3.7 dsc特性分析 将新制备的微胶囊样品与真空包装贮藏6个月后的样品分别进行DSC分析,验证微胶囊样品的热稳定性。称取微胶囊化产品5mg,将样品置于铝制坩埚内,放置时尽量将样品平铺在坩埚的底部,压紧,将死体积减