火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜 实验报告.docxVIP

SXxxx xxxxx 论文 ?《XXX科学》杂志社 XXXXXX XXXXX PRESS 关键词 关键词 火焰原子吸收 污水 铜含量 火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜 **** ***学院广州510275 * 通讯作者，E-mail: ***@ 摘要污水中的重金属含量是环境监测的重要指标之一。本文采用火焰原子吸收光谱 法（FAAS）测定了污水中的铜含量，当铜含量在0.01-1.20 gg/mL范围内浓度与吸光度 呈正比关系，工作曲线线性相关系数为0.9998，方法检出限为0.01 gg/mL，R.S.D为 3.8%。实验结果表明：污水处理液样品中的铜含量为0.62±0.01 gg/mL。 引言 由于工业化的发展，金属制品的制造与使用的 广泛，使得各种金属元素普遍存在于各种污水（包 括工业污水、生活污水和土壤液）之中。随着工业 的发展，对环境质量的损害也日益加大，因此国家 对工业污水的排放制定了严密的检测要求，特别是 其中的金属离子定性定量检测更是重要［1］。随着人 口的快速增长和城市化进程的加快，生活污水的排 放量剧增，若这些未经处理污水中含有过量的重金 属元素，有可能与天然水体中的各种物质作用而被 积聚，从而引起二次污染，甚至因被再次饮用而诱 发癌症等疾病⑵。土壤是生物生存的重要环境，土 壤中各金属（特别是重金属）含量的高低可以从有 益到带来麻烦甚至到受污染而产生剧毒，从而影响 植物的生长和其周围的水质，最终直接或间接地影 响人类的生活和健康，因此对土壤中重金属元素的 监测至关重要［3］。 检测水中金属元素常用的方法有分光光度法、 原子吸收法（AAS）、电感耦合等离子体原子发射 光谱法（ICP-AES）、离子色谱法等。近半个世纪 以来，原子吸收光谱法是广泛用于定量测定试样中 单独元素的分析方法。其具有选择性级、灵敏度高、 取样量少、简便快速等特点，目前也是测定水中金 属元素常用的方法。常用的原子化技术有火焰原子 化（FAAS）和石墨炉原子化（GFAAS），但就重现 性而言火焰原子化要比迄今提出的所有其它原子 化方法都好。该法适用于测定易原子化的元素是 AAS中应用最为普遍的一种，对大多数元素有较 高的灵敏度和检测限，且易于操作［4］。 本实验采用FAAS方法测定污水的铜含量，以 标准曲线法进行定量分析，同时通过多次测定以确 定方法的精密度和检出限。 1实验部分 1.1仪器与试剂 日立Z-2000火焰/石墨炉原子吸收分光光度 计，Cu空心阴极灯。 Cu标准使用液：50以g/mL硝酸（A.R.），蒸 馏水。 1.2仪器工作条件 Cu空心阴极灯，波长324.8 nm，灯电流7.5 mA； 狭缝宽1.3 nm；读数延时0 s；火焰性质：贫燃焰。 1.3标准溶液和样品的测定 在4个25 mL具塞试管中，各加入2滴HNO3 （1+1）,再分别准确移取 0.00、0.20、0.40、0.60 ml 50 pg/mL Cu标准溶液并依次加入各试管中，则得 到质量浓度为 0.00、0.40、0.80、1.20 pg/mL 的 Cu 标准样品溶液。启动AAS仪器，设定测定条件， 使仪器进入正常工作状态。记录30 s内雾化器的 进水量。待仪器基线稳定后将配制好的标准样品溶 液依次进样，以吸光度Abs对浓度作图，进行线 性回归绘制校准曲线。同时吸入准备好的污水处理 液样品在同等条件下检测。 1.4特征浓度与精密度 配制0.20 pg/mL的铜标准溶液，用最佳实验 条件重复测定9次，计算特征浓度和方法的精密度。 2结果与分析 2.1提升量 在一定压力、流量条件下，喷雾器在单位时 间内吸入纯水的体积称为提升量。一般来说，提升 量在3~6 mL/min时具有最佳的灵敏度。实验中测 得，在本实验仪器参数下，喷雾器30 s吸入体积 为2.70 mL的纯水，则提升量为5.40 mL/min，位 于较好的范围内。 2.2工作曲线与样品测定 在设定的仪器工作条件下，测得的Cu标准溶 液和污水样品的吸光度见表1。对标准溶液的吸光 度进行线性拟合，得到直线方程为 y=0.0247x+0.0003，相关系数 R2=0.9998，可见线 性较好。由此方程计算得出污水样品中的铜浓度为 0.62±0.01 pg/mL。 2.3精密度与检出限 对0.20 pg/mL铜标准溶液在设定条件参数下 进行9次测定的数据见表2,以下分别用特征浓度、 检出限、精密度对方法进行衡量。 特征浓度：能产生1%吸收（或0.0044吸光度） 信号时，所对应的被测元素的浓度或被测元素的质 量，其单位为pg/mL或pg（或ng）/1%。特征浓度愈 小，表明方法灵敏度愈高。特征浓度可由式（1） 求出，本实验中标准溶液浓度c=0.20 pg/mL，吸光 度平均值万=0.0052，代入式中可得特征浓