气相液相作业指导书.docxVIP

文件编号：第1页共1 文件编号：第1页共1页 编制/修订 审核 批准 作业指导书 Agilent 7890B气相色谱仪操作规程 本规程合用于Agilent 7890B气相色谱仪的操作使用。 一开机与检测 1确认气路连接正确，没有漏气，气瓶摆放正确，气源充足； 2根据样品检测要求，安装相应的毛细管柱与检测器； 3打开计算机开关（先显示器，后主机），选择并登陆操作系统后进行下一步； 4打开7890B气相色谱电源，待显示自检通过后进行下一步； 5打开载气钢瓶开关阀，若使用不同检测器（如ECD、FPD等），根据需要再打开 相应的气体钢瓶开关阀，调节符合要求的出口压力； 6运行7890B气相色谱仪专用化学工作站在线软件； 7根据样品检测要求设定进样口温度、进样量及模式、毛细管柱的型号及连接方式、 载气模式、柱温及检测器温度或者燃气与助燃气的流量等参数； 8若使用FPD检测器，待其检测器温度升到120摄氏度以上再点火； 9观察检测器信号本底，直到信号本底符合要求为止 10按方法规定，检测分析、数据处理及打印报告。 二关机 1检测工作完成后，若使用FPD检测器，先关闭相应的燃气与助燃气钢瓶阀，再 关火，最后关闭进样口、柱箱、检测器温度控制开关； 2待其温度降到100C以下后进行下一步； 3住手运行7890B气相色谱仪专用化学工作站在线软件，关闭气谱电源，计算机退 出操作系统，并关闭相应电源； 三注意事项 1仪器未经许可，不得随意上机操作； 2不定期进行维护保养及期间核查； 3检测完毕，做好使用记录登记，并保持实验室的清洁。 气相色谱仪维护保养规程文件编号：第 气相色谱仪维护保养规程 文件编号：第4页共5页 ECD检测器含有放射性的63Ni,对人体可能造成一定的伤害，维护需要小心操作， 可进行维护操作很少，主要是热清洗。 441.1热清洗：若基线噪音增大或者输出值异常高，而已经确认问题不是由于GC系 统的泄露而致，那末，检测器可能被柱流失污染，应该对检测器进行热清洗（烘烤）。 44L2气体纯度：ECD检测器载气及吹扫气要求非常清洁和干燥（99.9995%）。潮 气、氧气或者其他污染物可能改善灵敏度，但是会损失线性范围。在色谱柱连接到检测 器 之前，一定要预老化色谱柱。 .警3告：除热清洗外，监测器的拆卸和/或者清洗操作只能由经过培训并取得处理 放射性物质执照的人员进行。在其他清洗操作中，可能泄露痕量的放射性63Ni,导致接 触可能有害的。和X-辐射。虽然p粒子在这个能级上几乎没有穿透力——皮肤表层或者 几张纸将阻挠其大部份，但是，如果同位素被咽下或者吸入，它们将可能有害。当检测器 不用时，入口及出口接头必须盖上，腐蚀性化合物不得引入检测器。而且，检测器的流 出物必须放空至实验室环境之外。 FPD检测器： FPD检测器的维护工作大部份环绕清洗喷嘴进行。该检测器应用广泛，灵敏度要求 不是很高，在日常工作中几乎不需要维护就可以保持令人满意的性能；此外在平时需要 不时地测定氢气、空气和尾吹气流速，因为这些气体流速会随着时间而漂移，或者在没 有征兆的情况下发生改变，每一种气流应该独立测定以确保得到最准确的测量值，避免 浮现较大的保留时间漂移的不正常色谱现象。该检测器使用必须保持在100摄氏度以上 温度并可维持火焰，避免冷凝水的产生，这是由于氢气燃烧过程导致水形成，特殊是当 与含氯溶剂或者样品结合时，可引起腐蚀且导致灵敏度下降。 喷嘴的清洗和更换：即使正常使用，在喷嘴和检测器中也会形成沉积物（通 常由柱流失产生的白色二氧化硅或者黑色碳灰），这些沉积物减低灵敏度并产生色谱噪 和毛刺。虽然可以通过清洗加以改善，但是通常更使用的做法是用新喷嘴取代脏的喷嘴。 如果确实要清洗喷嘴，一定要小心，不要划伤喷嘴内部，划痕将会损坏喷嘴。 442,喷2嘴清洗步骤： 气相色谱仪维护保养规程第 气相色谱仪维护保养规程 第5页共5页 (1 )用清洗金属丝从喷嘴顶部穿入，插入拉出数次，直到金属丝可光滑挪移，小 心不要造成划痕(不要迫使太粗的金属丝或者探针进入喷嘴口，否则喷嘴口将被破坏。 若 喷嘴变形，将会导致灵敏度下降，峰形变差和/或者点火艰难)。 (2)在超声波清洗器中盛上水溶性洗涤剂，将喷嘴置于其中，超声5分钟。 (3 )使用喷嘴钻孔器清洗喷嘴内部。 (4)再超声5分钟。从现在起，只能用镒子夹部件，不能用手。 (5)从超声器中取出喷嘴，先用热自来水，然后用少量GC级甲醇彻底淋洗喷嘴。 (6)用压缩空气或者氮气吹干喷嘴，然后将喷嘴置于洁净的表面，让其风干。 滤光片的清洗：FPD还需要清洁滤光片，普通滤光片都配有专用的清洗刷子， 同样其表面不能造成划痕，滤光片和其他窗口部件必须保持洁净以及没有指纹。 5维护周期：不定期进行维护，但3个月至少需全面维护保养1次。 编制/修订