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定量检血中毒鼠强的测定 该事件的评估基于jf1059-1999年的《测量不确定度评估和表示》文件，并参考《分析测量不确定度评估指南》中的示例，如下所示。 1 测量目 定量检血中毒鼠强的含量和评定其测量不确定度。 2 测量方法的描述和实验 2.1 方法 根据毒鼠强中毒检验作业指导书, 取检血经乙酸乙酯提取, 中性层析氧化铝柱净化、浓缩、定容后经GC/NPD分析, 外标法计算含量。 2.2 测量过程 2.2.1 添加标准品,确定空白人血 检材血2mL, 6份;空白人血2mL, 7份, 每份中添加毒鼠强标准品4μg;空白人血2mL 1份。各试样分别于15mL具盖塑料试管中。 2.2.2 中性层析氧化铝柱净化法 各试样分别用乙酸乙酯5mL×2 提取, 自制的1～2g的中性层析氧化铝柱净化, 60℃下空气流浓缩至近干, 用100μL的乙酸乙酯定容后分析。 2.2.3 检材回收率测定 安捷伦GC/NPD, 仪器分析条件略。 取各试样定容液和毒鼠强标准液1μL, 分别依次经GC/NPD分析, 每个试样重复测定3次, 求各自的峰面积平均值, 以外标法计算检材各试样含量和添加各试样的回收率。 取其中一个检材试样和定量用毒鼠强标准液20μg/mL, 分析在同样条件下重复测定10次, 考查各自的峰面积值的重复性。 2.2.4 定量毒鼠强的检测 W (μg/g or mL) =A检×C标×V检/A标×M×E 式中: A检…检材中定量毒鼠强的峰面积平均值 A标…毒鼠强标准的峰面积平均值 C标…毒鼠强标准的浓度 (20μg/mL) V检…检材提出物定容体积 (mL) M…准确称取检材的重量或体积 (g或mL) E…回收率 2.2.5 测量数据的统计结果 (1) 别为2.0,2.32,2.32,2.32,2.32,2.28 6份检材的定量计算的数据 (μg/mL) 分别为:2.06, 2.10, 1.96, 1.98, 2.02, 2.08。平均值为2.02, 实验标准差S检=0.118 (极差法计算) (2) e%是减少重、难,10.3,9.3 7份空白添加毒鼠强的回收率 (%) 分别为: 91.2, 93.7, 91.7, 90.5, 89.9, 90.2, 90.3。平均值=91.6, 最大值=93.7, 最小值=89.9, 实验标准差S回=1.15 (极差法计算) (3) 实验标准差s检 ① 检材:312.5、315.9、319.7、316.0、318.4、320.7、315.6、316.0、326.4、312.8。平均A值=318.5, 最大A值=326.4, 最小A值=312.5, 实验标准差S检=4.51 (极差法计算) ② 标准:286.3、282.2、284.5、286.9、286.0、281.8、285.1、282.0、289.0、286.2。平均A值=285.7, 最大A值=287.0, 最小A值=281.8, 实验标准差S标=1.79% (极差法计算) 3 中毒大鼠的强烈定标基准的浓度和准备 3.11. 0mg/ml储备溶液 准确称取毒鼠强纯品10.0mg, 于10mL容量瓶中, 加约1mL二氧六环溶解后, 再加苯或乙酸乙酯稀释至刻度。 3.22 0.g.ml中毒大鼠强标准溶液 准确吸取储备液100μL, 加乙酸乙酯4900μL, 混匀获得。 4 测量不确定的源分析 4.1 有机溶剂计量校准 有天平、常用量具等 (包括容量瓶、移液枪、玻璃移液管) 计量校准、GC/NPD辨别力、环境温度对有机溶剂体积膨涨系数、测量体积、称重重复性等的考评。 4.2 试验方法和整个过程的影响 主要通过多份检材和空白添加, 经同步检验, 最终获得数据的一次性考评。 4.3 测量对象的测量不确定度的分析表明 主要通过定量计算公式和检验过程共性及个性影响作出。如下图所示。 4.4 评估内容 根据以上来源分析图可看出有以下几项主要内容需要评定。 (1) 20g？毫升有毒大鼠的标准液体 主要评定储备液的制备和稀释。 (2) 血液检查 经过提取净化浓缩后定容体积评定, 主要来源有血样的称量和定容的体积。 (3) 峰面积响应值 标准溶液和检血试样GC/NPD分析峰面积值重复性评定, 考查仪器稳定性。 (4) 返回率 通过回收率引入不确定度, 评定检验方法的质量。 5 不确定度分量的评估即量化各主要影响因素的不确定度 5.12 0.0g.ml对于引入大鼠强标准溶液c标的不确定成分的评估 通过配制储备液和稀释过程两方面的评定来完成。 5.1.1 氧六环溶剂配制 精确称重毒鼠强10.0mg, 用10mL容量瓶由乙酸乙酯定容 (这里用的二氧六环溶剂因用 量很少, 故以乙酸乙酯计量) 。公式为:C=mp/v, 式中C为浓度, m为称重量, v为定容体积, p为纯度。 (1)