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- 2023-11-29 发布于广东
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双波长分光光度法测定增效黄连素胶囊中甲氧苄胺啶和盐酸黄连素的含量
黄连素胶囊中含有甲氧胺吡啶(mtp)和盐酸黄连素。江苏省药品标准 (1986年) 测定盐酸黄连素用氧化还原法, 而TMP的含量测定需经过多次提取分离, 操作繁琐费时, 现试用双波长分光光度法测定增效黄连素胶囊中的TMP和盐酸黄连素的含量, 其效果颇好。
1 仪器和试剂盒
UV-250分光光度计 (日本岛津) 。
TMP、盐酸黄连素 (均为中国生物制品检定所标准品) ;增效黄连素胶囊为市售;试剂为分析纯。
2 方法和结果
2.1 tmp及盐酸黄连素的检测
分别精密量取TMP和盐酸黄连素浓标准液各制成一定浓度;另外分别精密吸取上述两种稀释液, 制成两组分混合液;辅料用0.1 mol/L氢氧化钠液溶解并稀释成一定量;以0.1 mol/L氢氧化钠液为空白, 在200~400 nm之间测定。其吸收光谱见图1。
由于TMP和盐酸黄连素的吸收光谱严重重叠, 故操作应用等吸点法, 分别对此两组分同时进行测定。经反复测试, 确定盐酸黄连素的等吸收点为λ1SS1=290 nm和λ2RR2=314 nm, 用以测定TMP;TMP的等吸收点为λ2SS2=262 nm和λ2RR2=303 nm, 用以测定盐酸黄连素。
2.2 碱土中酸钠加入量的选择
经过多次试验, 选择0.1 mol/L氢氧化钠为溶剂, TMP和盐酸黄连素在该溶液中吸收光谱
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