PTPZTPT铁电薄膜的电畴结构与极化保持特性.docxVIP

PTPZTPT铁电薄膜的电畴结构与极化保持特性 由于铁电材料具有铁电性、压电性、热解释性和非线性光学效应，非易失性铁电存储器（ferms）、电子机械系统（sss）、光学等领域的重要应用前景。铁电池是其物理基础。铁电池的结构及其运动规律直接决定了铁电体及其应用方向的各种手段。其中，扫描力显微镜（sm）是原始太阳力显微镜（afm）的一个通用机器。与以往的铁电池研究方法（如偏见显微镜、表面侵蚀、粉末样品技术、扫描电子显微镜（sem）、透射电子显微镜（tem）和扫描电子显微镜（sam）相比，该方法具有显著的优点。样品制作简单（不需要预处理样品），操作环境简单（环境允许），图像速度（扫描和图像同步）。铁电场分辨率高（纳米级分辨率），背景结构无损伤。砂姆是观察和控制铁电场结构的有力研究手段。 在众多的铁电材料中, Pb (Zr1-xTix) O3(PZT) 类铁电材料由于具有较大的饱和极化强度、压电系数和热释电效应, 而在很大范围内得到应用.据报道以PbTiO3作为种子层可有效地降低PZT的结晶温度, 并提高薄膜的铁电性能.最近的研究表明, PbTiO3/Pb (Zr0.3Ti0.7) O3/PbTiO3(PT/PZT/PT) 夹心结构可进一步增强铁电薄膜的综合性能, 有利于其在铁电存储器等器件中的应用.但对这种结构铁电薄膜的电畴研究未见报道, 有必要对其电畴结构进行研究, 以深入了解这种结构的铁电薄膜的物理性质.目前使用SFM的压电响应模式对电畴及其保持特性的研究已有报道, 但用SFM的电场力响应模式 (EFM) 对电畴极化保持特性的研究未见报道本文用扫描力显微镜的压电响应模式, 研究了Sol-Gel法制备的PT/PZT/PT夹心结构铁电薄膜的自发极化电畴结构, 用电场力响应模式对其极化保持特性进行了研究. 1 薄膜的制备和铁电薄膜的制备 PT/PZT/PT铁电薄膜采用Sol-Gel技术制备, 基片为Pt (111) /Ti/SiO2/Si (100) .以醋酸铅 (Pb (CH3COO)2·3H2O) 、硝酸锆 (Zr (NO3)4·5H2O) 和钛酸丁酯 (Ti (OC4H9)4) 为原料, 乙二醇甲醚 (HOCH2CH2OC2H5) 为溶液, 醋酸 (CH3COOH) 和硝酸 (HNO3) 为催化剂, 加入适量的甲酰胺和乙酰丙酮以防止薄膜的开裂.PZT和PT前驱液的浓度由乙二醇甲醚分别调节至0.3和0.1 mol/L旋转匀胶法成膜的转速为4000 r/min.下PT层只匀胶一次, 匀胶完毕后, 在300℃的温度下预处理30min, 接着在600℃下通氧进行快速热处理 (RTA) 20 min, 得到所需的下PT子晶层.PZT层反复多次直至所需厚度, 上PT层只匀胶一次, 每次匀胶完毕, 将凝胶膜样品在350℃的温度下预处理30 min.最后将整个薄膜在650℃下通氧进行快速热处理 (RTA) 20 min, 获得所需的薄膜.薄膜的结构用X射线衍射仪 (XRD, χ′Pert PRO, PANalytical B V) 进行分析, 薄膜的断面用SEM (Sirion 200, FEI corporation) 观察, 铁电性用RT66A (Radiant Technologies) 铁电专用测试仪来测定. 实验中采用的SFM为NanoScope IVa Multimode (Digital Instruments Inc, USA) .SFM的压电响应模式及对铁电畴的成像原理是基于探测铁电体在外加AC电压Vac=V0sinωt作用下由逆压电效应所引起的局域压电振动, 产生谐振的微悬臂的弯曲信号可由锁相放大技术探测, 信号的大小及相位取决于压电系数的大小和方向, 从而在压电响应图像上表现为不同衬度的区域.铁电薄膜在实际应用中, 在外加电场的作用下, 伴随着电畴的取向极化, 极化电荷在薄膜表面及界面会感生电荷等, 使薄膜俘获电荷.利用SFM针尖上电荷与薄膜表面电荷相互作用的EFM成像模式, 可以有效地探测薄膜表面的电荷密度或表面电势, 从另一个侧面研究电畴.该模式的特点是在针尖-底电极之间加一AC电压Vac=V0sinωt, 针尖上将感应出电荷针尖在薄膜表面上移动时, 针尖-试样表面作用力可视为电场下的点电荷的作用力.将针尖在此作用力下微悬臂的弯曲信号由锁相放大技术探测, 就得到薄膜表面的电荷密度或表面电势图像.所有扫描均在大气环境室温下进行, SFM的微悬臂材料为表面镀金的Si3N4, 其弹性模量约为2.0 N/m, 探针直径约为20 nm. 2 极化和0.化 图1为Pt (111) /Ti/SiO2/Si (100) 基片上, PT/PZT/PT薄膜的XRD衍射结果 (图1 (a) ) 和电滞回线图 (图1 (b) ) .XRD分