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2-硝基-4-甲基苯甲酸的合成工艺研究

甲基磺醇是由瑞典开发银行病开发的三酮类杂草。具有广阔的杀戮草谱、高活性、混合强烈、使用灵活等特点，对抗旱性后果林安全，对环境条件良好，在中国具有良好的市场前景。2-硝基-4-甲砜基苯甲酸是合成农药甲基磺草酮的重要中间体,目前国内生产2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成工艺仍不成熟,极大地限制了甲基磺草酮在国内的推广使用,开发新工艺将对我国的农药研制产生巨大推动作用。

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成国内外有许多相关报道。其制备可以用邻硝基对甲砜基甲苯为原料,氧化其甲基制得相应的酸。氧化方法一般分为重铬酸钠氧化法、高锰酸钾氧化法、硝酸氧化法、液相空气氧化法等。这些氧化方法存在污染环境、腐蚀设备、生产成本高、产品收率低等不同问题。

本文采用双氧水为氧化剂的绿色合成方法,研究合成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的新工艺,降低生产成本,减少环境污染和设备腐蚀,提高产品收率和选择性,增加工艺工业化可行性。

1实验部分

1.1实验原理

1.2磷鳌酸,碳酸钙锰,酸钠,酸钠,酸钠

试剂:2-硝基-4-甲砜基甲苯(≥99.5%)工业品,浓硫酸(98%),双氧水(≥30%),钼酸铵,硫酸铜,磷钼酸,碳酸锰,钨酸钠,氢氧化钠,盐酸(36%)均为分析纯。

仪器:三口瓶,温度计,恒压滴液漏斗,集热式恒温加热磁力搅