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c-102大孔吸附树脂再生工艺研究

大孔吸附树脂是近30年开发的一种有机高聚物吸附剂。由于其特殊的物理和化学性质，它被广泛应用于化学、医药、环境保护、食品等领域。同时，由于其成本低、选择性好、吸附能力强、再生处理方便等特点，它是一种适合工业化生产的分离提取技术。张雪琼等对大孔吸附树脂纯化叶下珠总鞣质进行了研究,关海宁等研究了大孔树脂纯化玉米须皂苷的工艺,闫瑞芳等利用大孔吸附树脂分离纯化了桃花多酚,Wei等研究了大孔树脂富集纯化披针新月蕨中的黄酮类成分,赵兴华等对大孔吸附树脂纯化甜菊糖苷的工艺进行了研究。大孔吸附树脂在色素分离方面也有其不可替代的优势,徐怀德等对大孔吸附树脂脱除洋葱多糖色素技术进行研究。Zhang等运用大孔吸附树脂从山茶中提取红色素,肖杰等利用树脂法同时脱除虫草粗多糖中色素与蛋白质,Liu等从番茄皮提取物中分离纯化了番茄红素。大孔吸附树脂的应用虽然广泛,但较多的研究集中在树脂种类选择、吸附洗脱工艺参数优化、树脂残留物检测等方面,涉及树脂使用寿命及再生的研究报道较为少见。苗青等进行了再生液酸、碱、醇浓度及浸泡时间对D101型吸附树脂再生效果的考察,丁越等研究了D301R大孔树脂纯化栀子苷的放大与再生工艺。

目前,苏氨酸被广泛应用于食品、饲料添加剂和医药中,从某厂取来的苏氨酸二次母液,其中含有苏氨酸、糖、色素、无机盐等物质,其中色素的存在对二次母液中苏氨酸的分离回收和测定有很大影响。本研究采用大孔吸附树脂对其中的色素进行脱除,并对大孔吸附树脂再生工艺进行研究,确定出较佳的再生剂和再生工艺条件,以便对树脂再生提供借鉴依据。

1材料和方法

1.1仪器和检测试剂

苏氨酸二次母液从苏氨酸生产车间二次母液储罐直接获取;CT-101大孔吸附树脂河北华众化工有限公司;所用其他试剂均为分析纯。

UV-1200型紫外分光光度计上海美谱达仪器有限公司;普通低压层析柱(1.60×40cm)上海五相仪器仪表有限公司;HL-2B型数显恒流泵上海沪西分析仪器有限公司;BSZ-100型自动样品收集器上海沪西分析仪器有限公司;XMTD-204型数显恒温水浴锅山东甄诚华鲁电热仪器有限公司。

1.2实验方法

1.2.1苏氨酸二次母溶液的制备

1.2.2淋洗、浸泡

取适量CT-101大孔吸附树脂于烧杯,无水乙醇浸泡24h,用去离子水淋洗至无醇味,然后用5%的盐酸浸泡4~6h,用去离子水淋洗至中性,最后用5%的NaOH溶液浸泡4~6h,用去离子水淋洗至中性备用。

1.2.3大孔吸附树脂吸附和再生效果评价指标

公式如下:

式中,A0、A1、A2分别代表母液脱色前、母液脱色后、母液解吸后在420nm下的吸光度。

1.2.4ct-108大孔吸附二次母液法

采用动态吸附实验:湿法上柱,上柱树脂量80mL,温度50℃,流速1.0BV/h条件下,将苏氨酸二次母液样品进入装有CT-101型大孔吸附树脂的层析柱,同时用自动样品收集器每10mL收集1管,研究大孔吸附树脂对二次母液色素的吸附效果。

1.2.5bv对测定总黄酮含量的影响

将已吸附饱和色素的大孔吸附树脂进行抽滤,除去水分,量取5mL于锥形瓶,并加入5.0BV不同配比的碱性乙醇,在不同浸泡时间下吸取上清液,于420nm下测定其吸光度,并以碱性乙醇对色素的解吸率作为衡量指标。由于树脂静态再生效果与碱醇浓度、浸泡时间以及碱醇体积配比有关,因此,本研究采用L9(34)正交实验,因素水平表见表1。

1.2.6再生溶剂的吸收剂用量

装填好已吸附饱和色素的大孔吸附树脂60mL于层析柱中,用去离子水冲洗至流出液几乎无色,将再生剂进入层析柱,用自动样品收集器收集样品,每10mL收集1管,并测定其吸光度,以色素的平均解吸率作为树脂再生效果的衡量指标。由于树脂动态再生效果与再生液流速、再生液体积和操作温度有关,因此,本研究采用L9(34)正交实验,因素水平表见表2。

1.2.7离子型树脂对母液色素的吸附

大孔吸附树脂经过再生后对色素的吸附能力是否有所降低,需对其进行验证。取预处理好的新树脂,湿法装柱,将已过400目滤布的二次母液进入装有大孔吸附树脂的层析柱,使树脂对色素充分吸附饱和,并用自动样品收集器每10mL收集1管,在420nm下测定色素吸光度,后加入再生剂对其再生,再生后用去离子水将树脂淋洗至中性,将二次母液进入再生好的树脂中,测定再生后大孔吸附树脂对母液色素的吸附效果。

2结果与讨论

2.1对色素的等温吸附

由图1可知,起初大孔吸附树脂对二次母液色素的吸附效果较好,随着二次母液的连续进入,大孔树脂对色素的吸附能力逐渐下降,在2.0BV时大孔吸附树脂对色素的吸