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化 验 分 析

技能竞赛规则

微量铁（含打印报告）淘汰时间为90 分钟，时间到停止任何操作。4．理论考试竞赛选手需带身份证和准考证，按准考证对号如

一、一、

???

竞赛方式：

座。

5．进入考场严禁携带任何书

化验分析技能竞赛分为理论

考试、实际操作考核两部分，实际操作包括两个项目。理论考试、实际操作两个项目共三部分均为百分制，总成绩汇总计算方法为：理论笔试占40％、实际操作考核项目一占30％、实际操作考核项目二占30％。

二、理论考试：

具体内容见“化验分析技

能竞赛理论考试命题规范”

籍、资料，手机、传呼等通讯工具应处于关闭状态，发现作弊取消竞赛资格。6．赛场内应保持肃静，不得喧哗和相互讨论。7．实际操作考核竞赛选手在规定时间抽取顺序号。应安排竞赛选手提前熟悉场地。

七、评分：

理论考试评分待定。

三．三．

???

实际操作考核：

实际操作考核每台由 2

项目一：高锰酸钾法测定亚硝酸钠含量（滴定法）

项目二：邻菲罗啉比色法测定水中的微量铁（分光光度法）

名裁判员监考，操作分根据

裁判员现场打分平均取得，其余分数试后评分。

八、裁判员要求：

四、竞赛时间

1. 1.

????

严格遵守执行考场

理论考试时间：待定。

实际操作考核时间：待定

规则，在裁判工作中要

保持公平、公正。

五．五．

???

竞赛地点

2. 2.

????

裁判员在实际操作

理论考试地点：待定。

实际操作考核地点：实验楼一楼实验室

考核中应实行回避原

则，不得监考本单位竞赛选手。

六、竞赛考试考核要求：

3. 3.

????

裁判员要严格遵守

1.竞赛选手考试钢笔自备，理论考试和实际操作允许带计算器。2.理论考试时间为90分钟，迟到

30分钟后取消竞赛资格，考试开始30分钟后才能交卷。3．实际操作考核高锰酸钾法测定亚硝酸钠含量淘汰时间为60分钟，邻菲罗啉比色法测定水中的

保密制度，各组之间不

得相互串通评分情况。在组委会未公布比赛成绩前，任何人不得对外泄露评分情况。选手比赛成绩及名次由组委会审定后统一公布。在此之前，任何参与和接触此项工作的人员一律不

得私自泄露。

移入500mL容量瓶中，用水稀释

4.4.

??

裁判员按比赛规则、

至刻度，摇匀。在250mL锥形瓶

评分标准对其所裁判内

容给以评分，并在评分表专栏处签名以示负责，然后将评分结果交

裁判长。

中，用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准滴定溶液。用移液管加入25.00mL试样溶液，加入 10mL

（1+5）硫酸溶液，加热至40℃。

5.5.

??

裁判长负责竞赛的全

用移液管加入10.00mL草酸钠标

局工作，裁判员服从裁

判长的安排完成自已工作，当比赛中存在争议

时由裁判长裁决。

准滴定溶液，加热至70℃~80℃，继续用高锰酸钾标

准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色

6.6.

??

发现裁判员舞弊，立

并保持30s不消失为止。

即停止工作，取消其监

考资格和解除职务，并将情况通知其所在单位做出处理。

3结果计算

式中：w—亚硝酸钠质量分数，%；

验分析技能竞赛裁判组

2003．9．16

亚硝酸钠含量的测定

试剂和溶液

硫酸：1+5溶液。配毕，加热至70℃左右，滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却，备用。

化 c—高锰酸钾标准滴定溶

1

液的实际浓度，mol/L；

V—加入和滴定用去高锰

1

酸钾标准滴定溶液的总体积，

mL；

c—草酸钠标准滴定溶液

2

的实际浓度，mol/L；

V—加入草酸钠标准滴定

2

溶液的体积，mL；

m —试样的质量，g；

高锰酸钾：c（1/5KMnO）

4

34.50—1/2NaCO

的摩尔质

=0.1mol/L标准滴定溶液

1.3草酸钠：c（1/2NaCO）

2 2 4

量，g/mol。

4 说明

2 2 4

=0.1mol/L标准滴定溶液

2 测定步骤

称取2.5~2.7g试样，精确至

00002g（用电子天平），置于

250mL烧杯中，加水溶解。全部

平行测定两次。

最终分析结果表示至两位小数。

水样中Fe含量的测定—邻菲罗啉分光光度法

试剂和溶液

盐酸：6mol/L及3mol/L1.2 氨水：10%及2.5%溶液

硫酸

乙酸—乙酸钠缓冲溶液PH≈4.5

抗坏血酸：2%溶液

邻菲罗啉：0.2%溶液

在一系列100mL容量瓶中，分别加入000、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、