化学检验工公开课一等奖优质课大赛微课获奖课件.pptxVIP

第六章;通过本章学习，学员应熟悉试样分解、分离与富集办法；纯熟掌握化学分析检测办法和原理、仪器分析检测办法和原理、物性测试办法和原理以及微生物检查办法和原理。能够纯熟利用化学分析及仪器分析办法，依据国家原则中各检查项目的相应要求，对样品含量及物理性质等进行检测。;第一节试样分解、分离与富集;第二节化学分析;;;;;;2）KMnO4溶液标定

准确称取0.15～0.20g已于105～110℃烘至恒重基准物无水Na2C2O42～3份，分别放于250mL锥形瓶中，加30mL蒸馏水使其溶解，加入10mL3mol/L硫酸，加热到75～85℃（开始冒蒸气），趁热用待标定KMnO4溶液滴定。开始滴定期，MnO4-离子颜色消失较慢，待前一滴溶液褪色后，再加第二滴，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪色，即为终点（滴定结束时温度不应低于65℃）。记下KMnO4溶液体积。依据每份Na2C2O4质量和消耗KMnO4体积，计算KMnO4准确浓度。;（3）结果计算;;准确移取25.00mLNaCl原则溶液于250mL锥形瓶中，加25mL水，1mL5%K2CrO4批示剂，在不断摇动下用AgNO3溶液滴定至白色沉淀中出现砖红色并保持30s，即为终点。依据NaCl用量和滴定所消耗AgNO3原则溶液体积，计算AgNO3原则溶液浓度。;;在弱碱性介质中，以四苯硼钠沉淀试样溶液中钾离子。为了预防铵离子及其它阳离子干扰，可预先加入适量甲醛溶液和乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA），使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺，其它阳离子与乙二胺四乙酸二钠生成稳定配位化合物。将沉淀过滤、干燥及称量。;（3）沉淀及过滤;（5）空白试验;;（4）三氧化二铁测定;第二节化学分析;第三节仪器分析;5用电位滴定法测定过磷酸钙中游离酸;;②样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸）。

③加入30mL硝酸(样品中含有碳酸钙等碳酸盐类粉剂，在加酸时应缓慢加入，以防二氧化碳气体产生过于猛烈）、5mL水、5mL硫酸及数粒玻璃珠。置于电炉上，接上球形冷凝管，

使冷凝水循环。

④加热回流消解2h。消解液普通呈微黄或黄色。

⑤从冷凝管上口注入10mL水，继续加热回流10min，放置冷却。

⑥用预先用水湿润滤纸过滤消解液，除去固体物。对于含油脂蜡??多试样，可预先将消解液冷冻使油质蜡质凝固。

⑦用蒸馏水洗滤器多次。合并洗涤液于滤液中，定容至50mL备用。;2)湿式催化消解法;（2）测定;6分析结果计算;;;无色样品也可用目测法拟定终点。滴定至终点时，因有过量碘存在，溶液由浅黄色变为棕黄色。;（3）样品中水分测定;;第三节仪器分析;2)吸光度测定：在30min内，以缩二脲吸光度为零溶液作为参比溶液，在波长550nm处，用分光光度计测定原则比色溶液吸光度。;2)空白试验：按上述操作环节进行空白试验，除不用样品外，操作手续和应用试剂与测定试样时相同。;;卡尔·费休试剂水当量c1（mg/mL）按下式计算：;（5）测定环节：;;将程序控制器、管式高温炉、库仑积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及净化妆置组装在一起，燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接，并用硅橡胶管封住。开动抽气泵和供气泵，将抽气流量调整到1000mL/min，然后关闭电解池与燃烧管间活塞，如抽气量降到500mL/min下列，证实仪器各部件及各接口气密性良好，不然需检查各部件及

其接口。;④于瓷舟中称取粒度小于0.2mm空气干燥煤样0.05g(称准至0.0002g)，在煤样上盖薄层三氧化钨。将舟置于送样石英托盘上，启动送样程序控制器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定随后开始。试验结束后，库仑积分器显示出硫毫克数或百分含量并由打印机打出。;;1)原则比色溶液配制：按表6-2所指范围，在一系列100mL容量瓶中，分别加入给定体积铁原则使用液：;2)吸光度测定：

以未加邻菲罗啉溶液显色原则比色溶液作参比，在波长510nm处，将分光光度计吸光度调整至零后，分别测定各显色原则比色溶液吸光度。;2)吸光度测定;;原则是取要求量磷酸盐杂质原则溶液，稀释至l0mL，与同体积试液同时同样处理。;第四节性能测试专项检测;;3）在每次测定前都应清洗棱镜表面。如无特殊阐明，可用适当易挥发性溶剂清洗棱镜表面，再用镜头纸或医药棉将溶剂吸干。

4）用滴管向棱镜表面滴加数滴20℃左右样品，马上闭合棱镜并旋紧，应使样品均匀、无气泡并充斥视场，待棱镜温度计读数恢复到20.0℃±0.1℃。

5）调整反光镜使视场明亮。调整棱镜组旋钮，使视场中出现明暗界线，调整补偿棱镜旋钮，使界线处所呈彩色完全消失，再调整棱镜组旋钮，使明暗界线与叉丝中心重叠