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便携式X射线荧光仪在样品的制备及影响因素的分析研究

研肝杆品后要用20oEl的笳子来衡 址祥品的研屈程度，只能取200目筛过后的杆品来制祥，这杆才能保证样品的额粒度大小和均匀性都能符合X衭光分析的要求．在对杆品进行粉碎和研聪加工过程中，主要问题是防止样品的污染．尽

虽选择合适的研脱器和保护好周围环榄不让粉尘对样品带米污染。

(2)缩分如果样品的社很大，可能就会存在样品的不均匀性给洌垃结只带来的误差。因此，尽址减小样品品，以使保证测垃准确度。

(3)千橾由千水的吸收和散射会对X荧光分析的测址结见情来非常大的彩响，邢么对样品进行干橾就显得非常重要，虽然从铁矿石工艺中取回的杆品是

经过千伐的，但是在储存或者扭运过程中都有可能吸收空气中的水汽．因此，在制祥之徇进行百次烘千也是非常有必要的．一般估况下，在烘箱中约100左右的温度烘千1个小时，就可以保证澜址数据的准确度和再现性．

4.1.2 粉末制样方法

经过对祥品的预加丁之后，就可以进行制祥了。通常采用的粉末制样方法有粉末压片法、破瑞熔片法和松散粉末法[Ml,

（1)粉末压片法

在颗粒胶足够小，可以忽略颗粒度效应时，将粉末祥品直接压制成一定密腔的样片．由十铁矿样的颖料比较硬，如见直接对样品进行研制，可胜出现压制松散的估况，可以考虑加入少盐的锦合剂，这种制祥方法比较简单、快速．

一般采用于动的压片机，在平板式庄膜机或者是圆柱式压膜机中庄制祥片，本文实验采用的手动压样机，无论是它的吨位大小，还是体积都比较适合较大截面积的粉末压片，符合仪器测拉的而积要求。杆品压制成圆柱状如图4-2所示

田4-2 样品压制成团柱状后的图片

压片制祥还有压环法、踉边法和样品杯法。压环法一殷采用Al环或者是聚氯乙烯(PVC）环盛放祥品，其中PVC环使用比较广泛，可以适用十多种类型的样品．饿边法和样品杯法主要应用千地质样品的分析，用该方法制样时，如见庄力过商，样品祜常会产生裂般，这是由千在商历下橾具有轻微的变形．

(2)玻瑞熔片法

不均匀性和颗粒度效应都可以追过研脏和而压制杆米降低彩明，由十很多样品中含有特殊化合物而不能袚砐坏，使得这两种效应不能完企的泭除，曲玻璃烙片法可以消除这种特殊悄况。因此，玻璃烙片法在样品制备方法应用较为！泛。玻鹉熔片法的优点较为明显，＠〉、消除了矿物效应、颗粒度效应等不均匀效

应?、由十溶剂作用，共存兀紊效应减小：?、分析目标兀紊时的样品用垃较小＠、提高了分析粘度。当然，玻病熔片法的缺点也很突出，例如，玻病熔片制作复杂、成木较高等不利因紊。考虑到木文实验的目的是快速、准确测址铁矿石选矿工艺流程中的铁矿祥，所以玻病熔片法不适用十木文实验．

(3)松散粉末法

松散粉末法就是将杆品放在适当的容器中直接进行测虽．这种方法主要是考虑到样品不易成型或者是祚望对测虽杆品进行回收百利用。当然，此种方法跟前而两种方法对比，其垃终的测社结果比较差．不适用十对样品进行准确的刹社实验。

4.2 影响因素分析研究

4.2.1水分效应的分析

仗携式X射线荧光分析仪在实际工作过程中，水分对其测盐结果有很大的影呐[31]，其主要有两方而。一方而是水分对入射射线和次级射线的吸收，两一方而是水分对初级射线的散射。水分吸收入射射线会使得仪器测社的目标兀素的特征X射线计数芍减小，向水分散射的射线会使得测得谱线的木底租散射计数增大，加大了对目标兀素的特征峰影呴。因此，在X射线荧光分析技术中，水分对测垃结果的影呐是不能忽略的．

由十不同兀素的特征X射线能且大小不问，水分影！向的结果也是不问的．

对十轻兀紊或者是原子序数小的中等兀素．它们的特征X射线能址较低，水分对其吸收就会较为明显。本文实验是针对铁矿样品，其原子序数较低且特征X射线能垃较小，水分效应对其计数弈的形咽就较为明显。因此，在制杆的时候，对杆品进行充分的烘千就显得非常重要。

在上一廿中提到样品的预加工，在制备杆品时，会对杆品进行大约一个小时

的烘于．然后杆对扞品进行制才节。因此，在这里可以忽略水分效应的因紊．

4.2.2制样压力分析

在对粉末样品进行X射线荧光分析时，对十未压制过的样品直搂进行测泣，由十杆品烦粒间隙中存在空气，这会对入射射线造成一定的吸收和散射，势必会影呴到测址的结煤[SJ。本 文实验采用压片法制杆时，这就会存在压制杆品的压力

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大小的选择，为了诚小测社结果伯误差，尽社滑除密度效应对铁矿石选矿工艺流程中的铁矿佯品的形