快速协同浊点萃取-高效液相色谱法测定水中4种苯酚类化合物.pdf

第38卷第6期分析科学学报2022年12月

V01．38

No．60FANALYTICALSCIENCEDec．2022

JOURNAL

快速协同浊点萃取一高效液相色谱法测定

水中4种苯酚类化合物

杨晓颖，姜勋，罗幸玲，叶小华，王梅”

(广东药科大学公共卫生学院，广东广州510310)

摘要：建立了水中4种极性苯酚类化合物对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚和苯酚的快

速协同浊点萃取一高效液相色谱(RS—CPE—HPLC)检测新方法。实验以乙腈作协同诱导

剂，磷酸三丁酯(TBP)为络合剂，仲醇聚氧乙烯醚15一S一7(Tergitol15一S一7)为萃取剂，在

室温下1min内即可同时完成对4种极性苯酚类化合物的萃取，同时优化了乙腈用量、

表面活性剂用量、络合剂用量、溶液pH、电解质浓度等影响因素。在最优条件下，4种

目标物在o．1～191弘g／L浓度范围内呈良好线性关系(r≥O．9996)，方法的检出限在

o．02～o．04肛g／L，精密度良好(相对标准偏差≤2．58％，咒一6)，富集倍数为8．68～9．96，

萃取率为86．8％～99．6％。同时将建立的方法应用于实际环境水样中4种苯酚类化

合物的测定，样品加标回收率在93．9％～107％之间。该方法前处理简便、快速，经济

环保，萃取率高，重现性好，可作为水中4种苯酚类化合物的有效检测方法。

关键词：快速协同浊点萃取；乙腈；酚类化合物；环境水样；高效液相色谱法

中图分类号：0657．7+2文献标识码：A文章编号：1006—6144(2022)06—729一07

苯酚和对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚是重要的化工原料，也是环境水体中常见的有机污染物。因其

具有高毒性和难降解性，已被多个国家和地区认定为环境污染物并限制排放[1’2]。酚类化合物具有致癌、

致畸和致突变的潜在毒性，会对人体健康和生态环境造成威胁。因此，有必要建立准确、灵敏、高效的分离

分析方法，对环境水中酚类化合物进行监测。浊点萃取(CPE)应用于酚类化合物的预富集已有不少报道，

但大多存在以下不足：单纯使用表面活性剂对具有一定亲水性的苯酚类化合物(如苯酚、苯二酚)直接进行

萃取，导致总体萃取效果不佳；步骤较繁琐，耗时较长。

快速协同浊点萃取(RS—CPE)是在经典CPE基础上，通过加入协同诱导剂，室温下即可产生浊点现

象，快速完成对目标物分离萃取和富集过程的新型样品预处理方法，具有快捷、经济、环保等优点。RS_

0’11]、杨静口2]

CPE由温晓东等[33于2011年提出，与分光光度法联用测定铜。此后该课题组[4。9]、Rahnama[1

等学者将此技术拓展应用于铅、铋、镍、硒、钴和铬等其他金属离子的测定。目前所报道方法通常以Triton

X一114、TritonX一100为萃取剂，以辛醇为协同诱导剂，通过添加络合剂，如二乙基二硫代氨基甲酸钠、双硫

腙、1一(2一吡啶偶氮)一2一萘酚、2，27一呋喃二肟等，将金属离子转化为可被表面活性剂相萃取的疏水性物质。

在酚类污染物测定方面，我们课题组选用PEG一6000作萃取剂，克服Tritonx系列所带来的干扰，通过加

入辛醇，将其浊点(100℃)降至室温，成功建立了与荧光分光光度法联用检测苯酚的方法。

选择合适的协同诱导剂是在常温下实现RS—CPE的关键，我们课题组通过实验发现，合适的协同诱导

剂应具有以下共通性：(1)具有适当的疏水性，可降低浊点温度；(2)粘度低，能直接稀释富集相；(3)在特定

条件下能与水溶液快速分离并快速完成萃取的过程。乙腈与水互溶，粘度小，是一种同时具有亲水性和疏

收稿日期：2021—11—18修回日期：2021—12—23

*通讯作者：王梅，女，硕士，副研究员，研究方向为环境卫生检验与光谱学分析．E_mail：wmei02@163．com