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预处理过程中酸对黏土矿物的影响

−基于标准矿物的XRD分析

摘要：鉴定沉积物中黏土矿物的常用方法是X射线衍射（X-ray

diffraction,

XRD）分析。但不同的预处理

方法会导致测试结果存在较大差异，例如，在去除样品中有机质和碳酸盐时，不同的试剂浓度、试剂种

类以及反应条件等会导致实验结果不同。研究各种预处理方法对黏土矿物XRD分析结果的影响程度，

对改进黏土矿物测试方法、提高数据分析准确度具有重要意义。本文对钙蒙脱石（STx-1b）、铁绿泥石

（CCa-2）、高岭石（KGa-1b）和伊利石（IMt-2）四种标准黏土矿物样品，进行了不同种类、不同浓度的酸和

HO处理的对比实验，并采用XRD分析评估各种处理方法对不同黏土矿物的影响。结果显示，质量分

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数为10%和30%的HO处理对4种黏土矿物均不会产生影响；HCl处理会不同程度地破坏蒙脱石的晶体

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结构，随着HCl摩尔浓度由0.1、0.5

mol/L增大至1.0

mol/L，蒙脱石晶体结构被破坏的程度逐渐加大。因

此，使用HCl除碳酸盐时，建议浓度不要超过0.5

mol/L；质量分数为10%的CHCOOH处理对4种黏土矿

3

物的晶体结构均不会产生破坏，但可能因有机酸分子黏附在矿物晶体（尤其是蒙脱石）表面使衍射峰强度

升高，这在实际应用中可能会造成蒙脱石相对含量计算结果偏高。

关键词：蒙脱石；HCl；醋酸；X射线衍射

黏土矿物作为沉积物中最常见的矿物之一，其种类、结构等特征被认为是追踪沉积物来源、研

究沉积作用、重建古气候古环境的有效指标（Griffin

et

al,

1968;

Singer,

1984;

洪汉烈,

2010）。目前，沉

积物中黏土矿物的鉴定和半定量计算主要通过X射线衍射（X-ray

diffraction，XRD）分析获取。在进

行XRD分析之前，需要经过一系列预处理过程：样品分散、提取出富集黏土矿物的细粒级组分

（＜2

μm）和制备待测片。在此过程中，不同的研究者所采用的预处理方式往往不同，包括用连二亚

硫酸钠（NaSO）和柠檬酸钠（CHNaO）去铁、双氧水（HO）或次氯酸钠（NaOCl）去有机质、醋酸

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钠（CHCOONa）去碳酸盐等，并对具有特殊成分的样品进一步处理，如对富硅藻样品采用NaOH试

3

剂加热处理，然后用CaCl、KCl等试剂进行阳离子饱和，最后提取＜2

μm组分制片测试（Biscaye,2

收稿日期：2023-03-24

4

期李秋玲，等：

预处理过程中酸对黏土矿物的影响611

1965;

Gibbs,

1967,

1977;

Mehra

et

al,

2013）。对于海洋沉积物样品，黏土矿物预处理步骤多以HO去

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有机质、盐酸（HCl）或醋酸（CHCOOH）去碳酸盐为主，然后经过数次纯净水清洗，使样品充分分散，3

提取＜2

μm组分制片测试（Naidu

et

al,

1983;

Liu

et

al,

2003;

Wan

et

al,

2006;

Wan

et

al,

2007;

Wan

et

al,

2010;

Shi

et

al,

2015）。

虽然目前常见的黏土矿物预处理大多以除有机质和除碳酸盐为主，但不同研究者所选择的试剂

种类、试剂浓