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药物的杂质检查第七版课件

panyLogo第一节药物得杂质与限量一、药物得杂质与纯度1、纯度(Purities)药物得纯净程度。2、杂质(Impurities)药物中存在得无治疗作用或影响药物得稳定性和疗效,甚至对人体健康有害得物质。简言之:任何影响药品纯度得物质。

panyLogo第一节药物得杂质与限量一、药物得杂质与纯度药物得纯度需综合考虑药物得外观性状、理化常数、杂质检查和含量测定,综合评定。

panyLogo3、药物纯度与试剂纯度第一节药物得杂质与限量共同点——均规定所含杂质得种类和限量。不同点①药物纯度从用药安全、有效和对药物稳定性等方面考虑,只有合格品和、不合格品。②试剂纯度就是从杂质可能引起得化学变化对使用得影响以及试剂得使用范围和使用目得加以规定,她不考虑杂质对生物体得生理作用及毒副作用。化学试剂——一般分为4个等级〔基准试剂、优级纯或特种试剂(光谱纯、色谱纯、农药残留检测级)、分析纯和化学纯〕化学试剂不能代替药品！

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panyLogo第一节药物得杂质与限量二、杂质得来源与种类杂质得来源生产过程储藏过程合成过程中:原料不纯或反应不完全,中间体、副产物在精制中未除尽;制剂过程:试剂、溶剂、还原剂残留异构体、多晶体;使用过程:金属器皿、装置、工具引入得金属杂质。在温度、湿度、日光、空气等外界条件影响下,或因微生物得作用,引起药物发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化。

panyLogo第一节药物得杂质与限量生产过程中引入杂质例子:双氯非那胺

panyLogo第一节药物得杂质与限量贮藏过程中引入得杂质例子:抗甲状腺药卡比马唑

panyLogo第一节药物得杂质与限量自然界分布广泛,在多种药物得生产和贮藏过程中容易引入得杂质,她们含量得高低与生产工艺水平密切相关。所以也常称为信号杂质。就是指在特定得药物生产和贮藏过程中引入得杂质,也称有关物质。这类杂质随药物不同则不同。

panyLogo三、杂质得限量(LimitTest)药物中所含杂质得最大允许量。通常用百分之几或百万分之几(partspermillion,ppm)杂质限量控制限量检查对照法灵敏度法比较法定量测定杂质含量注意平行原则第一节药物得杂质与限量

panyLogo第一节药物得杂质与限量对照法:又叫限量检查法,系指取限度量得待检杂质得对照物质配成对照液,另取一定量供试品配成供试品溶液,在相同条件下处理,比较反应结果(比色或比浊)。以确定杂质含量就是否超过限量。该法应该注意平行原则,即供试溶液和对照溶液应在完全相同得条件下反应。如加入得试剂、反应得温度、放置得时间均应相等,这样得结果才有可比性。

12大家应该也有点累了，稍作休息大家有疑问的，可以询问和交流

panyLogo第一节药物得杂质与限量

灵敏度法:在供试品溶液中加入一定量试剂,在一定条件下反应,不得有正反应出现。比较法:系指取供试品一定量依法检查,测得待检杂质得吸收度等与规定得限量比较,不得更大。杂质限量计算法如下:

panyLogo第一节药物得杂质与限量注意:1、单位统一！2、实际测试样品得取用量

panyLogo第一节药物得杂质与限量示例一茶苯拉明中氯化物检查取本品0、30g置200ml量瓶中,加水50ml、氨试液3ml和10%硝酸铵溶液6ml,置水浴上加热5min,加硝酸银试液25ml,摇匀,再置水浴上加热15min,并时时振摇,放冷,加水稀释至刻度,摇匀,放置15min,滤过,取续滤液25ml置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水稀释至50ml,摇匀,在暗处放置5min,与标准氯化钠溶液(10μgCl-/ml)1、5ml制成得对照液比较,求氯化物得限量。C=10μg/mlV=1、5mlS=?

panyLogo第一节药物得杂质与限量示例二谷氨酸钠中重金属得检查:取本品1、0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3、5)2ml,依法检查,与标准铅溶液(10μgPb/ml)所呈得颜色相比不得更深,已知重金属得限量为百万分之十,求算应取标准铅溶液(V)多少毫升？

panyLogo示例三肾上腺素上酮体得检查取本品0、2g,置100ml量瓶中,加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度,摇匀,在310nm处测定吸光度不得超过0、05,酮体得百分吸收系数为435,求酮体得限量V样品=100mlC酮体=?S样品=0、2g第一节药物得杂质与限量此处此处

panyLogo吸光系数1、定义一定条件下,吸光物质在单位浓度及单位液层厚度时得吸光度,叫这个物质得吸光系数。2、两种表示方法(1)摩尔吸光系数(ε):一定波长下,吸