法庭科学 微量物证的理化检验 第13部分：波长色散X射线荧光光谱法 征求意见稿.docxVIP

4

GB/T19267.13-20XX

法庭科学微量物证的理化检验

第13部分：波长色散X射线荧光光谱法

1范围

本文件描述了法庭科学微量物证检验中波长色散X射线荧光光谱的检验方法。

本文件适用于法庭科学领域中微量物证的理化检验。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T13966分析仪器术语

GB/T14666分析化学术语

GA/T242法庭科学微量物证的理化检验术语

3术语和定义

GB/T13966、GB/T14666和GA/T242界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

X射线X-ray

波长在0.001nm～50nm之间的电磁波。

3.2

波长色散X射线荧光光谱法wavelengthdispersiveXrayfluorescencespectroscopy

用波长色散X射线荧光光谱仪对样品中不同元素所辐射的荧光X射线进行色散、探测的方法。

3.3

荧光产额fluorescenceyield

在某一能级谱系下从受激原子有效发射出的次级光子数与该能级上受原级X射线激发产生的光子总数之比。

3.4。

相干散射coherentscattering

入射X射线光子与靶元素的内层电子碰撞，光子能量保持不变而只是改变了出射方向的散射作用。

3.5

5

GB/T19267.13-20XX

非相干散射incoherentscattering

入射X射线光子和原子中束缚较弱的外层轨道电子相遇，电子因碰撞反冲带走一部分能量的散射作用。

3.6

粒度效应particlesizeeffect

样品中被测元素的荧光X射线强度受样品粒度的影响。

3.7

偏析segregation

组分元素在样品中分布的差异。

3.8

基体效应matrixeffect

样品中分析元素以外的其他组分对分析元素测定的影响。

3.9

薄膜film

单纯的薄试样和某种基板上的薄层物质。

3.10

薄膜分析filmanalysis

对薄膜厚度的测量和薄膜组分的分析。

4原理

元素受初级X射线激发后，会发射出特征X射线（荧光X射线），不同元素具有不同波长的特征X射线，依据元素的特征X射线波长及响应强度对样品进行定性和定量检验。在法庭科学领域，金属、玻璃、泥土、矿石、砖头、纸张等常见微量物证中所含元素均可采用X射线荧光光谱仪进行检测，实现微量物证的定性定量分析和比对检验。

5仪器

5.1X射线管

X射线管是X射线激发源，产生入射X射线（初级X射线），用于激发被测样品，有端窗型和侧窗型两种。X射线管的靶材和管工作电压决定了能有效激发受激元素的初级X射线的强度，波长色散X射线荧光光谱仪的常见X射线光管为Rh靶，功率多为2kW～4kW。

5.2初级X射线滤光片

6

GB/T19267.13-20XX

初级X射线滤光片位于X射线管和样品之间，利用其吸收特性消除或降低X射线光管发射的初级X射线谱，消除靶材特征X射线谱和杂质线对待测元素的干扰，提高分析灵敏度和准确度。微量物证的理化检验中会分析轻基体中痕量元素，X射线管产生的连续谱被轻基体强烈散射，在痕量元素的谱峰附近产生高背景，严重干扰测定，插入滤光片，可降低轻基体样品的背景干扰。常用的初级X射线滤光片有铜和铝两种材质。

5.3分光晶体

分光晶体是一种单色器，它的作用是把来自样品各元素的特征谱线按照布拉格原理进行分光，被测元素在特定的布拉格角度被探测。微量物证的理化检验涉及检验元素种类较多，会配备多个分光晶体，通常为8块～10块，可以满足从Be到U各元素的测定。大部分分光晶体为无机或有机盐类单晶，在测定超轻元素如B、C、N、O等元素时，通常选择专用人造多层膜晶体。

5.4准直器

5.4.1入射准直器

入射准直器位于样品和分光晶体之间，波长色散X射线荧光光谱仪通常有粗、标准、细三种规格，各厂家配置的准直器面间距和长度有所不同。采用细准直器可提高谱线分辨率，减少谱线重叠干扰，

但强度会有所降低。对于轻元素的分析，通常采用粗准直器，得到较高光通量，提高灵敏度。

5.4.2出射准直器

出射准直器位于分光晶体和探测器之间，波长色散X射线荧光光谱仪的出射准直器随探测器移动，入射的X射线荧光经晶体分光后，经出射准直器变为平行光进入探测器。除了起准直效果之外，出射准直器还能够减少晶体的二次发射和来自晶体其他衍射面的伪反射。

5.5检测器

5.5.1正比计数器

正比