食品酸度的检验.pptVIP

4．?测定意义①碳水化合物存在于各种食品的原料中（特别是植物性原料中）。②作为食品工业的主要原料和辅助材料。5．测定技术发展第二节可溶性糖类的测定食品中可溶性糖类通常是指葡萄糖、果糖等游离单糖及蔗糖等低聚糖。一般须将样品磨碎、浸渍成溶液（提取液），经过滤后再测定。一、可溶性糖类的提取1．?水2．?乙醇溶液二提取液的制备提取液制备的原则⑴取样量与稀释倍数的确定,使(0.5—3.5mg/ml)。⑵含脂肪的食品，须经脱脂后再用水提取。⑶含有大量淀粉、糊精及蛋白质的食品，用乙醇溶液提取。⑷含酒精和二氧化碳的液体样品，应先除酒精、CO2。⑸提取过程如用水提取，还要加入HgCl2,防低聚糖被酶水解。三、提取液的澄清1．对澄清剂的要求常用澄清剂要符合三点要求（P113）。2．常用澄清剂的种类3．澄清剂用量用量必须适当，太少，达不到澄清的目的，太多，会使分析结果产生误差。一般先向样液中加入1～3ml澄清剂，充分混合后静置。4．样品除铅四、可溶性糖类的测定（一）可溶性还原糖测定：根据糖分的还原性的测定方法叫还原糖法。1、直接滴定法（是GB法）[原理]：将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀；这种沉淀很快与酒石酸钾反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀；这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物；二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由兰色变为无色，即为滴定终点；根据样液消耗量可计算出还原糖含量。[步骤]（1）样品处理取适量样品，按本章第二节中的原则对样品进行提取，提取液移入250m1容量瓶中，慢慢加入5m1乙酸锌溶液和5m1亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，摇匀后静置30分钟。用于燥滤纸过滤，弃初滤液，收集滤液备用。（2）碱性酒石酸铜溶液的标定准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5ml，置于250ml锥形瓶中，加水10ml，加玻璃珠3粒。从滴定管滴加约9ml葡萄糖标准溶液，加热使其在2分钟内沸腾，准确沸腾30秒钟，趁热以每2秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。平行操作3次，取其平均值。m1=ρ×VF——10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量,mg;ρ——葡萄糖标准溶液的浓度,mg／ml；V——标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积，ml。（3）样品溶液预滴定吸取碱性洒石酸铜甲液及乙液各5.00ml，置于250m1锥形瓶中，加水10ml．加玻璃珠3粒，加热使其在2分钟内至沸，准确沸腾30秒钟，趁热以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液，滴定时要始终保持溶液呈沸腾状态。待溶液蓝色变浅时．以每2秒1滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录样品溶液消耗的体积。[样品溶液正式滴定]吸取碱性洒石酸铜甲液及乙液各5.00ml，置于250ml锥形瓶中，加玻璃珠3粒，从滴定管中加入比预测时样品溶液消耗总体积少1ml的样品溶液，加热使其在2分钟内沸腾，准确沸腾30秒钟，趁热以每2秒1滴的速度继续滴加样液，直至蓝色刚好褪去为终点。记录消耗样品溶液的总体积。同法平行操作3份，取平均值。[计算][说明与讨论]①此法测得的是总还原糖量。②在样品处理时，不能用铜盐作为澄清剂，以免样液中引入Cu2+，得到错误的结果③碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。④滴定必须在沸腾条件下进行，其原因一是可以加快还原糖与Cu2+的反应速度；二是次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。⑤滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防止空气进入反应溶液中。⑥样品溶液预测的目的；一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(0.1%左右)，测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使预测时消耗样液量在10ml左右；二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1ml左右的样液，只留下1ml左右样液在续滴定时加入，以保证在1分钟内