咖啡因工艺流程简述.docx

2.3.1咖啡因生产

2.3.1.1工艺流程简述

⑴二甲脲合成工艺过程

将一定量的尿素抽入合成罐中，经用蒸汽和加热器升温，使罐内尿素熔融，加一甲胺到一定量反应结束，生成二甲脲，将二甲月尿转入二甲脲储罐。

⑵中和、氤化工艺过程

将一定量的碳酸钠和216L一次水加入溶解罐内，将一定量的氯乙酸投入中和罐内。在搅拌下，将碳酸钠溶液缓慢加入已溶好的氯乙酸溶液中，调整PH值达标后中和结束，将氯乙酸钠溶液抽入高位罐中备用。

将计量好的液体氤化钠加入到氤化罐内，在一定温度下将计量罐中的氤乙酸钠快速压入氤化罐内氤化，当温度升到50—60°C时，打开降温水，控制突沸温度在115—120C,反应后将氤化料液迅速降温至45C以下，抽入氤乙酸钠计量罐内，备用。

⑶缩合工艺过程

将氤乙酸抽至缩合罐，调节氤乙酸温度合格后，加入计量的二甲尿和醋酐。待之升温到98—100C时，开真空减压蒸缩合酸，当缩合温度不再上升，缩合酸蒸出量达到一定值缩合结束。进入下道工序。

⑷环合、亚化工艺过程

用真空泵将二甲氤乙酰尿抽入环合罐内，降温后，均匀加入液碱，调节PH值到一，开气升温、保温、冷却，抽入亚硝酸钠水溶液，交入亚化岗位。在亚化罐内加水及硫酸，并将二甲4AU及亚硝酸钠混合液压至亚化罐内进行亚化反应，经亚化好的料放至二甲NAU打浆罐内，加水、洗涤合格后交还原岗位。

⑸还原工艺过程

向还原罐内预加触媒，将二甲NAU抽入还原罐，在一定真空度下，用N2、H2分别置换，然后升温到37一39°C，开搅拌开始加氢反应待反应结束后，用氮气在的压力下，将物料压入分离罐，加甲酸分离出触媒后将物料压入触媒压滤罐，在70—75C下经压滤机压滤，然后将料液压入酰花缸进行酰化。

⑹酰化、闭环工艺过程

用还原压滤洗水调整酰化罐内二甲DAU体积，温升到80C时加入甲酸，生成二甲「入口用酰化罐降温水，使二甲FAU料液降温，向酰化罐内加入碱液，生成茶碱钠盐，将料液放到降温结晶罐，降温后交冷滤岗位离心分离交甲化或茶碱精制岗位。

⑺甲化工艺过程

向溶料罐内加入水和茶碱钠盐后，搅拌溶解茶碱钠盐。用泵将料液打到甲化罐中，加硫酸二甲酯进行甲化。用真空将甲化液抽到压滤罐内，开压缩压料，压力不超过，将滤液通过压滤机压至结晶罐内结晶，用离心机将结晶液甩干，取出粗咖啡因滤饼交精制岗位。

⑻精制工艺过程

将二次精制母液按计划量加入罐内，投入粗咖啡因，并加热升温，待粗咖啡因完全溶解后，加硫酸调PH值，再加入高锰酸钾，将备好的二次废炭加入一次精制罐中脱色、过滤。滤液压入一次结晶罐。

将纯化水加入二次溶解罐内，进行二次精制。

经二次精制后的滤液压滤到结晶罐内，降温到25C以下，经离心机离心分离，取出离心机滤饼湿粉碎后交干燥。

⑼粉碎、干燥、包装

将湿品装入粉碎机内进行粉碎后，进入干燥箱干燥、出口水分

在％以下，内销品在％以下。成品装桶入库。

2.3.1.2咖啡因生产化学反应方程式

（1）二甲脲合成：

(NH

(NH2)2CO+2CH3NH2

尿素一甲胺

(CH3NH)2CO+2NH3f

二甲基脲

NH3

NH3+H2O

NH4OH或NH3?H2O

*（2）中和反应:

2CLCH2COOH+Na

2CLCH2COOH+Na2CO3

［中和］

2CLCH2COONa+CO2f+H2O

氯乙酸碳酸钠

氯乙酸钠

*⑶氰化反应ClCH2COONa

*⑶氰化反应

ClCH2COONa+NaCN氯乙酸钠

氰化钠

［氰化］

H2COONa+NaCl

氰乙酸钠

⑷酸化反应:

CNCH2

CNCH2COONa+HCl

［酸化］_QNCH2COOH+NaCl

⑸缩合反应:

［二甲脲］

CNCH2COOH+(CH3NH)2CO ch2conch3ch3conhch3+h

CNCH2COOH+(CH3NH)2CO

(CH3OH)2O

（6）环化反应:

ch3n-

—CO

ch3n

CO

1

1

［环合］

1 1

CO

CH2+NaOH

O

ch2 +h2o

1 1

1

CH3NH

1

CN

CH3N

1 1

C—NNa——

1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪钠盐

⑺亚硝基化反应:

ch3n-1—CO1

ch3n-

1

—CO

1

ch3n

［亚化］

CO——

1 1

CO

1

CH2+NaNO2+H2SO4

CO

CNOH

1 1

CTNa

CH3N—CTH

ch3n

1,3-二甲基-4-亚氨基-5-异亚硝脲嗪

1,3-二甲基-4,5-二氨基脲嗪

+H2O+Na2SO4

⑻还原反应:

CH3N—O

CH3N—O

I3

CO

C:NOH+H2

ch3n

［还原］

CO

活性