LC-MSMS液质联用法测定凉茶中非法添加的22种化学药物.pdfVIP

LC-MS/MS液质联用法测定凉茶中非法添加的22种化学药物

1范围

本文件规定了凉茶中非法添加的22种化学药物的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本文件适用于凉茶中甲氧苄啶、洛美沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、对乙酰氨基酚、氨基比林、非那

西丁、氯霉素、氯唑沙宗、泼尼松、氢化可的松、吡罗昔康、甲基泼尼松龙、地塞米松、曲安奈德、舒

林酸、醋酸泼尼松、酮洛芬、美洛昔康、醋酸地塞米松、芬布芬、双氯芬酸钠的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4试剂与材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水。

试剂

4.1.1甲醇（CHOH）：色谱纯。

3

4.1.2乙腈（CHCN）：色谱纯。

3

4.1.3甲酸（HCOOH）：色谱纯。

溶液配制

4.2.180%（V/V）乙腈水溶液：量取20mL水于80mL乙腈（4.1.2）中，混合均匀。

4.2.20.1%甲酸溶液：量取1mL甲酸（4.1.3），加水定容至1000mL，混匀备用。

标准品

化学药物标准品：纯度≥95%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

标准溶液配制

4.4.1标准储备溶液：甲氧苄啶、洛美沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、对乙酰氨基酚、氨基比林、非那

西丁、氯霉素、氯唑沙宗、泼尼松、氢化可的松、吡罗昔康、甲基泼尼松龙、地塞米松、曲安奈德、舒

林酸、醋酸泼尼松、酮洛芬、美洛昔康、醋酸地塞米松、芬布芬、双氯芬酸钠标准品，用甲醇配制成标

准储备液，其中甲氧苄啶，氧氟沙星，非那西丁和吡罗昔康浓度为1μg/mL；洛美沙星，对乙酰氨基酚，

氨基比林，舒林酸和美洛昔康终浓度为5μg/mL；其余13种成分浓度为10μg/mL。再根据需要用乙腈

稀释成相应的标准工作液。置于-20℃冰箱中避光保存，有效期为3个月。

4.4.2混合标准系列工作溶液：取适量标准储备溶液，用80%（v/v）乙腈水溶液进行稀释，配制成混

合标准系列工作溶液。其中甲氧苄啶，氧氟沙星，非那西丁和吡罗昔康终浓度为0.1ng/mL、0.2ng/mL、

0.5ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL，洛美沙星，对乙酰氨基酚，氨基比林，

舒林酸和美洛昔康终浓度为0.5ng/mL、1.0ng/mL、2.5ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、25.0ng/mL、

1

50.0ng/mL，其余13种成分浓度为1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、

50.0ng/mL、100.0ng/mL，临用时配制。

材料

微孔有机过滤膜：0.22μm。

5仪器和设备

液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源。

天平：感量为0.001g和0.01mg。

离心机：转速≥5000r/min。

涡旋混合器。

超声波振荡器。

移液器：5mL、10mL。

具塞塑料离心管：50mL。

6测定步骤

样品制备

准确称取凉茶样品（液体）1.0g（精确到0.001g）混匀后，置于50mL塑料离心管中，加入30mL

乙腈，涡旋混合均匀，超声提取30min，静置至室温，用乙腈定容至刻度，摇匀，以8000r/min离心10

min，经0.22μm有机滤膜过滤，待测定。

测定