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蒸馏
一、蒸馏原理、蒸馏技术分类及其特征
蒸馏技术在制药生产中的应用较广,如溶剂的回收精制、中药挥发油成分的提取及精制、热敏性药用成分的分离提纯等。近几十年来,随着塔内件和化工模拟技术的不断发展,各种蒸馏技术、操作方式和分离理论的研究也在不断发展。
【非凡人物】
徐光宪:无机化学和物理化学家、教育学家,“国家最高科学技术奖”获得者,被誉为“中国稀土之父?”“?稀土界的袁隆平”,中国科学院院士,亚洲化学联合会主席。他寄语年轻人?:“?人是社会的动物,一个人不可能离开他人而生存。年轻人要有时代幸福感、社会责任感和时代使命感。现在是中国历史上最好的时期,但也还有很多问题没有解决,未来需要年轻人负担起来。”
蒸馏是分离液体混合物的一种常用方法,其基本原理是利用混合物中各组分的沸点不同而进行分离。液体物质的沸点越低,其挥发度就越大。因此将液体混合物沸腾并使其部分气化和部分冷凝时,挥发度较大的组分在气相中的浓度就比在液相中的浓度高,相应地难挥发组分在液相中的浓度高于在气相中的浓度,故将气、液两相分别收集,可达到轻重组分分离的目的。因而,蒸馏操作进行的条件是各组分具有不同的挥发性、有热源加热、有冷凝剂冷凝及有蒸馏设备。
根据液体的挥发性、操作条件、分离要求等方面的不同,蒸馏技术可进行如下分类。
1.按蒸馏方式分类?可以分为平衡蒸馏(也叫闪蒸)、简单蒸馏、精馏和特殊精馏。平衡蒸馏和简单蒸馏多用于待分离混合物中各组分挥发度相差较大而对分离要求不高的场合;精馏适合于待分离的混合物中各组分挥发度相差不大且对分离要求较高的场合;特殊精馏适合于待分离混合物中各组分的挥发度相差很小甚至形成共沸物,普通蒸馏无法达到分离要求的场合。特殊精馏主要有萃取精馏、恒沸精馏、盐熔精馏及反应精馏等。
2.按操作流程分类?可分为间歇蒸馏和连续蒸馏,间歇蒸馏又称分批蒸馏,属于非稳态操作,主要适用于小规模及某些有特殊要求的场合;连续蒸馏属于稳态操作,是工业生产中最常有的蒸馏方式。
3.按操作压力分类?可分为常压蒸馏、减压蒸馏(真空蒸馏)和加压蒸馏。一般常压下为气态(如空气)或常压下沸点近室温的混合物多采用加压蒸馏以提高其沸点;常压下沸点在150℃左右的混合物多采用常压蒸馏;对于常压下沸点较高或热敏性物质,可采用减压蒸馏以降低其沸点。
4.按待分离混合物的组分数分类?可以分为双组分精馏和多组分精馏。
制药过程中经常用到简单蒸馏和精馏操作,简单蒸馏指仅有一次部分气化和部分冷凝的过程,也称为单级蒸馏;具有多次部分气化和部分冷凝的过程称为精馏(或多级蒸馏)。精馏过程的原理如下:通过加热及调节操作压力等方法,使液、液混合物沸腾,产生气、液两相并达到气液相平衡;达气液相平衡时,由于各组分具有不同的挥发性,组分在两相中的相对含量不同,挥发性高的组分在气相中的浓度比在液相中的浓度高,而挥发性低的组分在液相中的浓度比在气相中的高;利用各组分挥发性不同的性质,通过加入热量或取走热量的方法,使气、液两相经过多次部分气化和部分冷凝并充分接触,使易挥发组分在气相中浓集,难挥发组分在液相中浓集,从而达到液、液混合物的分离。
相对而言,单级蒸馏技术由于设备简单、操作简便以及投资少,被广泛用于中药挥发油及其他药用成分的提取和纯度要求不高的分离过程。常用的单级蒸馏技术包括水蒸气蒸馏技术、同时蒸馏萃取技术、水扩散蒸馏技术和分子蒸馏技术。目前中药提取单元操作多采用多功能提取器,其中含有以水蒸气蒸馏原理为基础所设计的挥发油收集、分离器。
不同蒸馏操作过程的主要特征分别列于表10-1和表10-2。
表10-1基于简单蒸馏的技术及其特征
表10-2精馏技术及其特征
二、分子蒸馏技术
分子蒸馏(moleculardistillation)也称短程蒸馏,是一种在高真空度条件下进行分离操作的连续蒸馏过程。由于在分子蒸馏过程中,操作系统的压力仅在10?-2?~10?-1?Pa之间,混合物可以在远低于常压沸点的温度下挥发,另外组分在受热情况下停留时间很短(约0.1~1秒),因此,分子蒸馏过程已成为分离目的产物最温和的蒸馏方法。分子蒸馏适合于分离低挥发度、高沸点、热敏性和具有生物活性的物料。目前,分子蒸馏技术已成功地应用于食品、医药、精细化工和化妆品等行业。
与普通的减压蒸馏相比,分子蒸馏工艺过程的主要特点在于:①分子蒸馏的蒸发面与冷凝面间距离很小,蒸气分子从蒸发面向冷凝面飞射的过程中,蒸气分子之间发生碰撞的概率很小,整个系统可在很高的真空度下工作;②分子蒸馏过程中,蒸气分子从蒸发面逸出后直接飞射到冷凝面上,几乎不与其他分子发生碰撞,理论上没有返回蒸发面的可能性,因而分子蒸馏过程是不可逆的;③分子蒸馏的分离能力不仅与各组分的相对挥发度有关,也与各组分的分子量有关,且蒸发时没有鼓泡、沸腾现象。
1.分子蒸馏的基本原理?不同种类
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中西医结合高级讲师、教师资格证持证人
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