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纺织品中多氯联苯的测定方法

气相色谱法

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SN/T2463—2010

大的样品，加入40mL正己烷》,超声提取20min《或振荡提取30min)后过滤；残渣分别用10mL正己烷洗涤2次(对于毛毯等吸湿性较大的样品，加入20mL正已烷),合并滤液。将滤液在40℃以下水浴旋转蒸发近干，用正己烷溶解残渣转移到玻璃离心管中，再用正己烷定容至1mL。加入0.5ml.浓硫酸磺化至下层无色为止，离心取上清液，待测定。

6.2气相色谱测定

6.2.1气相色谱条件

由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱测定的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。

a)色谱柱：DB-5石英毛细管色谱柱，30m×0.32mm(内径)×0,25μm,或相当者；b)载气：高纯氮气，纯度≥99.999%,流速1.5mL./min;

c)柱温：起始温度为40℃,保持2min,以10℃/min升至150℃,保持5min,再以10℃/min升

至300℃,保持2min;

d)进样口温度；280℃;

e)进样方式；不分流进样，1min后开阀；

f)进样量：lyL?

g)检测器温度：320℃,尾吹气流量：30mL/min。

6.2.2气相色谱测定

按6.2.1规定设定的仪器操作条件，待仪器稳定后，根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和样液中的每种多氯联苯的响应值均应在仪器检测的线性范围内。通过比较试样和标准品色谱峰的保留时间进行定性，测定峰面积外标法定量。10种多氯联苯标准物的参考保留时间和色谱图分别参见附录B和附录C。

6.3空白试验

除不加试样外，均按6.1～6.2测定步骤进行。

7结果计算

样品中多氯联苯；的含量X,按式(1)计算；

(1)

式中：

X,——样品中多氯联苯；的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

A,——样液中多氯联苯i的峰面积；

A.——空白样品中多氯联苯i的峰而积

cw——标准工作溶液中多氯联苯i的浓度，单位为毫克每升(pμg/ml.);

V——样液的定容体积，单位为毫升(ml.);

A.—标准工作溶液中多氯联苯i的峰面积；

m——试样的质量，单位为克(g)。

测定结果以各种多氯联苯的总和表示。

8方法的测定低限、精密度、回收率

8.1测定低限

本方法的测定低限参见附录B。

8.2回收率与精密废

在全棉、腈纶、毛毯等空白样品中课加0.050mg/kg,0.10mg/kg、0.20mg/kg浓度水平的10种多

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氯联苯标准品进行回收率实验，平均回收率为81,1%～92.6%,变异系数17%。

——深加0.050mg/kg浓度水平的10种多氯联苯时，回收率为70.2%~116%:——添加0,10mg/kg浓度水平的10种多氯联苯时，回收率为72.9%～114%;——添加0,20mg/kg浪度水平的10种多氧联苯时，同收率为75.0%～109%。

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附录A

(规范性附录)

10种多氟联苯标准品种类

表A.110种多氯联苯标准品种类表

序号

多氯联苯名称

英文名称

CAS编号

IUPAC编号

化学分子式

2-氯联苯

2-chlorobiphenyl

2051-60-7

PCBI

CH?Cl

2

4.4-二氢顺苯

4.4dichlorobipheny

2050-68-2

PCB15

CH?Cl?

3

2,2”,6-三氧联苯

2,2’,6-trichlorubiphenyl

38444-76-7

PCB19

CmH?Cl?

4

2.2,6,6°-四氯联琴

2.2,6,6-tetmelorohiphenyl

15968-05-5

PCBS4

CmH?Cl

5

3.3.4.4°,5-

五氯联苯

3.3°.4.4.5

pentnchlorobiphenyl

37465-28-8

PCB126

CHCl

6

2,2’,4,4,6,6°-六氧联苯

2,2°,4,4,6,6-hexachlorobiphenyl

33979-03-2

PCB155

CHCl

7

2.2°,,6°-七氯联苯

2.2.3,4.5,6.6-heptachlorcbipheny

74472-49-4

PCB186

CmH?Cl;

8

2.2,3.3,5,5,6.5-八氧联苯

2.2°,323,5,5°,6,6actachlorobiphenyl

2136-99-4

PT202

CHCl

9

2,2’,3,