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实验七
EDTA标准溶液的配制与标定
实验原理
乙二胺四乙酸(简称EDTA,用H4Y表示)在水中的溶解度很小。故在配位滴定中使用它的二钠盐(也简称EDTA,用Na2H2Y.2H2O表示,22℃时在水中的溶解度为111g/L)来配制EDTA标准溶液。标定EDTA标准溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb等。通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物，这样滴定条件一致，可减小误差。仪器与试剂1、仪器分析天平、滴定管、表面皿、锥形瓶、量筒、容量瓶、移液管2、试剂EDTA二钠盐（固体，A·R）、碳酸钙（固体，G·R）、盐酸溶液（1+1）、NaOH（10%）、镁溶液、钙指示剂实验步骤1、配制0.01mol·L-1EDTA标准溶液1000mL称量EDTA二钠盐3.8g→加约300mL水温热溶解→冷却至室温→稀释至1000mL→摇匀。2、配制0.01mol·L-1钙标准溶液250mL准确称量(直接法)CaCO30.19～0.20g于250mL烧杯中→加水润湿→盐酸溶解→煮沸→冷却→定量转移于250mL容量瓶→定容→摇匀。原始数据记录mCaCO3=________g数据处理计算公式思考题1、以高纯CaCO3为基准物，以钙指示剂标定EDTA溶液浓度时，应控制溶液的酸度为多少？为什么？怎样控制？答：应控制溶液的pH≥12。因为当pH≥8时，Ca2+与EDTA形成较稳定的络合物，要准确滴定Ca2+时，则必须在pH≥8下进行;另外，pH值对金属指示剂颜色变化是有影响的，钙指示剂与金属离子形成红色络合物，在pH值小于12时，钙指示剂呈紫色，大于等于12时呈蓝色，为了使金属指示剂的颜色与金属离子络合物的颜色有着明显的区别而便于终点的观察，必须在pH≥12下进行。溶液的酸度用10%NaOH溶液来控制。实验注意事项1.配制钙标准溶液时称量要准确,溶解后要完全转移。2.配位滴定法与酸碱滴定法相比,在反应速度上配位滴定反应比酸碱滴定反应慢，故滴定临近终点时，应缓慢滴定，并充分摇荡锥形瓶,防止滴过终点。*实验目的1、掌握EDTA标准溶液的配制方法；2、掌握用基准物质CaCO3标定EDTA标准溶液浓度的原理和方法；3、了解钙指示剂的使用；4、进一步练习移液管和容量瓶的正确使用。本实验选用CaCO3为基准物，首先加HCl溶液使其溶解，其反应如下：CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2O然后把溶液转移到容量瓶中并定容，制成标准溶液。吸取一定量钙标准溶液，调节酸度到pH≥12，用钙指示剂，以EDTA溶液滴定溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。变色原理为:钙指示剂在水溶液中按下式离解：H3Ind2H++HInd2-(纯蓝色)pH≥12时:Ca2++HInd2-CaInd-(酒红色)+H+Ca2++H2Y2-CaY2-(无色)+2H+终点附近:CaInd-(酒红色)+H2Y2-+OH-CaY2-(无色)+HInd2-(纯蓝色)+H2O3、EDTA标准溶液的标定（平行测定三次，要求相对平均偏差≯0.2%）准确移取25.00mLCa2+标准溶液于250mL的锥形瓶中→加水约25mL、2mL镁溶液、5mLNaOH（10%）→加约10毫克的钙指示剂→摇匀→用EDTA标准溶液滴定至酒红色变纯蓝色即为终点。123VEDTA(mL)321相对平均偏差/%?EDTA/mol·L-1cEDTA/mol·L-1VEDTA/mL测定次数记录项目
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