船舶防污漆中禁用防污剂含量的测定 第2部分：气质联用法.pdfVIP

船舶防污漆中禁用防污剂含量的测定第2部分：气质联用法

重要提示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全

问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了采用气质联用法测定船舶防污漆中禁用防污剂含量的方法。

本文件适用于涂料、涂料用原材料及涂膜中西布曲尼含量和有机锡含量的测定。本文件不包含滴滴

涕类防污剂含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样

GB/T12806—2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T12807—1991实验室玻璃仪器分度吸量管

GB/T12808—2015实验室玻璃仪器单标线吸量管

GB/T20777色漆和清漆试样的检查和制备

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

将船舶防污漆烘干后，研磨成细颗粒并过滤。以乙酸丁酯等溶剂作为提取溶剂，超声提取试样中的

西布曲尼和有机锡。在提取液中，以乙基溴化镁为衍生化试剂，对提取液中的有机锡进行衍生化，用气

质联用仪（GC/MS）进行检测，以保留时间定性，外标法定量。

注1：可直接测试船舶防污漆的液态样品，再通过不挥发份含量进行折算。

注2：测试西布曲尼，不需要衍生化，直接进样测试。

5试剂和材料

5.1乙酸丁酯：分析纯。

5.2禁用防污剂校准化合物：西布曲尼cybutryne（CASNo.28159-98-0），三苯基氯化锡（CASNo.

639-58-7）、三丁基氯化锡（CASNo.1461-22-9）质量分数不小于99%，或已知纯度。

5.3乙基溴化镁溶液（溶解于乙醚中，浓度为3.0mol/L）。

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5.4校准储备溶液：分别准确称取适量的禁用防污剂校准化合物（5.2）于容量瓶中，用乙酸丁酯（5.1）

配制成为所需浓度的标准储备溶液。4℃以下避光保存，有效期为1个月。也可直接使用已知浓度的有

标准物质证书的混合标准溶液。

6仪器和设备

6.1气质联用仪（GC/MS）。

6.2超声波萃取仪：功率≥500W，配备控温装置。

6.3天平：精度0.1mg。

6.4容量瓶：适合的规格，GB/T12806—2011A级。

6.5分度吸量管：适合的规格，GB/T12807—1991A级。

注：也可使用精度满足要求的其他移液设备，如活塞式移液枪等。

6.6单标线吸量管：适合的规格，GB/T12808—2015A级。

6.7粉碎设备：粉碎机、剪刀、不锈钢刀片等。

6.8不锈钢金属筛：孔径0.55mm。

6.9离心机：转速＞3000r/min。

6.10样品瓶：约15mL，具有可密封的瓶盖。

7试验样品

7.1液态样品

按GB/T3186的规定取样，也可按商定方法取样，取样量根据检验需要确定。

按GB/T20777的规定，检查和制备涂料试验样品。

7.2现场涂层样品

7.2.1现场涂层样品进行取样前，应用水和海绵清除涂层表面污垢；若取样在船坞内进行，则应先对

船底用自来水进行冲洗。

7.2.2现场涂层样品的取样点应选择在覆盖完整的防污漆涂层代表区域，避免在有明显破损的防污涂

层处或船舶平底设有标志的地方取样；根据船舶大小和船底部位的可达性，以沿船底长度方向均匀分布

为原则，至少应设定4个取样点。若取样在船坞内进行，除船底旁垂直取样外，还应对船舶平底区域进

行取样。

注：现场涂层样品的取样点也可由委托方和试验方商定，或由第三方验证机构指定取样。

7.2.3现场涂层取样时，应注意区分防污漆、中间漆和防锈底漆，避免引入其他类型的涂料污染样品。

7.2.4用刀片或类似刀片状的小刀从面积最小约为12.7mm×12.7mm的干涂膜测量区域割取涂膜，用

研钵，快速地研磨粉碎。将粉碎好的试样颗粒通过滤筛（6.8）过筛，过筛下的防污漆干膜颗粒保存好

待用。

注：若涂膜具有韧性不易粉碎，可使用干净的剪