《核电厂气态流出物放射性核素分析技术规范：氚的采样与测定》.docxVIP

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团体标准

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核电厂气态流出物放射性核素分析技术规范：氚的采样与测定

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征求意见稿

FORMTEXT（本稿完成时间：2024.2.20）

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中国核能行业协会???发布

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氚的采样与测定

范围

本文件规定了气态流出物中氚的采样与测定方法。

本文件适用于核电厂气态流出物中氚的采样与测定。

本文件测定的气态流出物中氚的方法探测下限值小于2.0Bq/m3。

规范性引用文件

下列引用文件中的内容通过文本中的规范引用而构成文件中必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB11217核设施流出物监测的一般规定

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T10259液体闪烁计数器

GB/T4078放射性测量用样品托盘、瓶子和试管的尺寸

GB/T27418测量不确定度评定和表示

HJ61辐射环境监测技术规范

HJ1126水中氚的分析方法

术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

液体闪烁计数器Liquid-scintillationcountingsystem

通过对辐射能量传递至液态闪烁体所产生的荧光进行计数，来检测和测量被分析样品中电离辐射强度的仪器，以下简称“液闪”。

闪烁液Liquid-scintillationsolution

在电离辐射作用下，能以闪烁方式发光来传递光子信号的物质。

优值figureofmerit

表征液闪对特定样品体系测量性能的一个定量指标，简称FOM，由百分计数效率ε的平方除以以cpm为单位的本底计数率（Rb）得到，即FOM=ε2/R

淬灭quench

所有对射线能量转换为样品瓶中释放的荧光这一过程产生干扰的现象。分为化学淬灭和颜色（光学）淬灭两种。

淬灭指示参数quenchindicationparameter

指示样品淬灭水平的值，因液闪型号不同，在测量结果中表示为SQP(E)（外标谱淬灭参数）、tSIE（外标转换谱指数）、ESCR（外标道比）、TDCR（三双符合比）和SIS（样品谱指数）等的数值。

方法原理

气态流出物经过滤器去除固体颗粒、气溶胶和碘后，气态的氚化水（HTO）通过前两级装有吸收液的鼓泡瓶吸收捕获。其他形态的气态氚（如：HT、CH3T等）经过高温催化炉后将其催化氧化成氚化水蒸汽（HTO），通过后两级装有吸收液的鼓泡瓶吸收捕获。将含氚的吸收液混合均匀后，和闪烁液按一定比例混合制成氚样品，使用液闪进行测量。

仪器和设备

氚采样装置

由管道、阀门、过滤装置、质量流量计、氚采样器（含三通阀、防倒吸阀、高温催化装置、气泵、冷却回路以及鼓泡吸收装置等）等组成；过滤装置中放置气溶胶滤纸和活性炭滤纸，以过滤掉气流中的固体颗粒、气溶胶和碘。氚采样装置示意图如图1所示。

图1氚采样装置示意图

质量流量计应具有显示瞬时流量和累计体积的功能，瞬时流量和累计体积的不确定度应不超过10%。质量流量计应定期校准，建议每年校准1次。

现场环境温湿度应满足采样装置正常运行要求。

采样气体流速、吸收液液位和冷却回路温度应满足氚采样器正常运行要求。

采样装置应定期进行维护，如检漏、清洁、吹扫等，以确保采样效率。

为保证烟囱氚采样的有效性，应考虑采样装置的冗余性。

液闪

应满足GB/T10259中I级技术要求，氚计数道本底计数率≤5cpm，无淬灭探测效率≥60%。

移液器

推荐使用10mL的刻度可调移液器，精度0.1mL。移液器应定期校准。

瓶口分液器

推荐使用12mL的刻度可调瓶口分液器，精度0.1mL。瓶口分液器应定期校准。

电子天平

推荐使用量程大于100g，感量为0.0001g的电子天平。电子天平应定期校准。

材料和试剂

气溶胶滤纸和活性炭滤纸

气溶胶滤纸的过滤效率应大于95