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1.2.2样品的预处理巴音郭楞职业技术学院食品理化检验技术学习目标知识目标：能力目标：素养目标：掌握样品预处理方法能基本掌握样品预处理的方法独立设计方法能力培养团队协作能力样品预处理样品预处理的意义食品的化学组成非常复杂，组分之间往往以复杂的形式结合在一起，对某种成分的含量进行测定时，其他组分的存在常会给测定带来干扰，为了保证检测工作的顺利进行，得到准确的结果，必须在测定前排除干扰。（二）样品预处理总的原则：消除干扰因素，完整保留并尽可能浓缩被测组分，以获得可靠的分析结果分类方法有机物破坏法：主要用于食品中无机元素的测定，食品中的无机盐或金属离子，常与蛋白质等有机物质结合，形成难溶、难解离的化合物，欲测定这些无机元素，需要在测定前破坏有机结合体，释放出被测组分。有干法灰化、湿法消化和微波消解技术三种。原理：样品炭化→高温灼烧→残渣用稀酸溶解后测定特点：简便易行，破坏彻底，使用试剂少。但时间长，容易吸附，易使低沸点元素损失。适用：粮食、豆类、脱水蔬菜等干样。（1）干法灰化湿法消化010203原理：样品＋强氧化剂消煮→有机物破坏，待测组分呈离子状→测定。特点：简便快速，破坏彻底，减少金属挥发。但酸气刺激性大，腐蚀性大，试剂用量大，样品易溢出。适用:低沸点、粘稠、高脂、高糖的样品。硫酸消化法硝酸－高氯酸消化法常用的消化方法硝酸－硫酸消化法高氯酸—硝酸－硫酸消化法硫酸－高氯酸消化法消化技术01敞口消化02回流消化03冷消化（3）微波消解技术原理：利用微波的穿透性和激活反应能力，加热密闭容器内的试剂和样品，可使制样容器内压力增加，反应温度提高，从而大大提高了反应速率。特点：缩短制备时间，控制反应条件，减少对环境的污染方法：浓硝酸、H2O2共热，直至样品液透明。适用：任何样品，尤其是高油样品。注意事项试剂纯度高并要求空白试验所用器皿需酸处理（1+5硝酸）去离子水洗净烘干。消化中补酸时要停止加热蒸馏法：利用食品中各组分挥发性的差异（沸点不同）而进行分离的方法，有分离和净化的双重功效。可采用常压蒸馏，减压蒸馏，水蒸气蒸馏等蒸馏方式。常压蒸馏适用范围：被测组分不易分解或沸点不太高的组分。减压蒸馏适用范围：被测组分受热易分解、沸点较高的样品010203液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，所以液体的沸点是随外界压力的变化而变化的。借助于真空泵降低系统内的压力即可降低液体的沸点，这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。当压力降低到1.3~2.0KPa（10~15mmHg）时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80~100℃。水蒸气蒸馏用水蒸气加热被测物质，使组分同水蒸气一起蒸馏出来，收集馏液.适用范围：高沸点或易分解、易挥发物质溶剂提取法：同一溶剂中，不同的物质具有不同的溶解度。利用样品各组分在某一种溶剂中溶解度的差异，将各组分完全或部分地分离的方法，称为溶剂提取法或萃取。溶剂提取法，又分为浸提法和溶剂萃取法。将样品浸泡在溶剂中，将固体样品中的某些待测组分浸提出来的方法。浸提法（液－固萃取法）提取剂的选择提取剂和被提取物的极性提取剂的沸点（40～80℃）被提取物的溶解性毒性提取方法振荡浸提法样品切碎→置溶剂中→振荡浸提特点：简便易行、回收率低适用：样品测定不需要定量时捣碎提取法样品磨碎→加提取剂→在振荡器上使被测组分提取出来特点：回收率高，但干扰较多适用：许多食品分析中的定量测定索氏提取法方法：反复回流提取特点：提取剂用量少、提取完全、回收率高，但时间较长适用：含水量少的固体样品超声提取法样品磨碎→加提取剂→在超声波提取器上使被测组分提取出来。特点：高频振荡、提取迅速、完全适用：许多食品分析中的定量测定萃取法（液－液萃取法）利用被测组分在互不相溶的两溶剂中分配系数不同而达到分离。特点：设备简单、操作迅速、分离效果好，成批样品分析时工作量大，有一定毒性。萃取剂的选择与提取液不相溶两相分离的难易.化学分离法利用化学反应分离出被测组分的方法磺化法和皂化法处理油脂或含油样时常用的方法，也可用于食品中农药残留的分析。磺化法原理：以硫酸处理样品提取液，硫酸使其中的脂肪磺化，并与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用，生成溶于硫酸和水的强极性化合物，从有机溶剂中分离出来。适用范围：在强酸中稳定的化合物，如有机氯中的六六六、DDT皂化法原理：以热氢氧化钾－乙醇溶液与脂肪及杂质发生皂化反应而将其除去。适用范围：对碱稳定的化合物，如维生素A、D、E等沉淀分离法利用沉淀反应分离干扰成分的方法。原理：在试样中加入沉淀剂，利用沉淀反应将被测组分或干扰组分沉淀下去，过滤或离心分离。沉淀形式盐析有机溶剂沉淀等电点沉淀掩蔽法向试液中加入掩蔽剂，使干扰组分改变存在状态，以消除对被测组分的干扰。优点：免去分离的操作，简化步骤应用