铅锌矿中铅锌快速连续测定.docx

铅锌矿中铅锌快速连续测定

一、 实验目的

掌握铅锌矿石的熔样方法；

掌握测定铅锌含量的方法

二、 实验原理

采用盐酸、硝酸、硫酸分解试样，铅形成硫酸铅沉淀而与锌分离。以慢速滤纸过滤，滤液用EDTA络合滴定分析法测定锌量;沉淀以HNO3(1+1)溶解后，在pH5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定铅量.

三、 主要试剂

所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

盐酸(1.19g/mL);硝酸(1.42g/mL);硫酸(1+1);硫酸(2+98);二甲酚橙指示剂(5g/L);氨水(1+1);硝酸(1+1);硝酸(1+3);酒石酸饱和溶液;无水乙酸钠;氯化铵;过硫酸铵;氨水(p0。9g/mL);氟化铵硫脲饱和溶液;碘化钾;乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.5):将150g无水乙酸钠溶于水中，加入50mL乙酸，用水稀释至1000mL，混匀;乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)溶液(0。01mol/D)。

乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)标准滴定溶液(0.025mol/L:称取9.4gNa2EDTA(C10H14N2O8Na2?2H2O)于500mL烧杯中，加热水溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

铅的标定:按规程准确称取0。2000g金属铅(N99.99%)3份于3个300mL烧杯中，加入20mL稀硝酸(1+3)，盖上表面皿，加热溶解完全。用水吹洗表面皿及杯壁，低温煮沸驱除氮的氧化物，冷却。以氨水(1+1)调节溶液pH5.5~6(以精密pH试纸检查)，加30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.5)，用水稀释体积至约150mL，加入2~3滴二甲酚橙指示剂(5g/D，用0.025mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点锌标准溶液:称取1.0000g金属锌(99.99%)，置于300mL烧杯中，加入30mL盐酸(1+1)，置于电热板上微热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。

锌的标定:准确移取锌标准溶液50.00mL于300mL烧杯中，加入2~3滴二甲酚橙指示剂(5g/L)，用氨水(1+1)中和至紫红色刚刚出现，加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5。5)，搅匀后，用EDTA标准滴定溶液(0.025mol/L)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。

四、实验步骤

称取0.2000g试样于300mL烧杯中，以少量水润湿矿样，加15mL盐酸，低温加热分解10~15min，取下稍冷，加10mL硝酸，继续加热分解至溶液约剩2~3mL，取下，用水吹洗表面皿及杯壁，加入15mL硫酸(1+1)，加热蒸发至冒硫酸浓厚白烟3min，取下，冷却。用硫酸(2+98)吹洗表面皿及杯壁至体积约50mL，加热煮沸10~15min，取下，流水冷却，静置1h。用慢速定量滤纸过滤，以硫酸(2+98)洗净烧杯并洗涤沉淀8~10次，再用水洗涤烧杯及沉淀各2次。

(1)铅的测定。将滤纸连同沉淀移入原烧杯中，加20mL硝酸(1+1)，低温煮沸1~2min，取下，冷却，用少量水吹洗表面皿及烧杯内壁，以氨水(1+1)调整溶液pH1.2~1.5(用精密pH试纸检查)。加0.1-0.2g抗坏血酸，搅匀，滴入1~2滴酒石酸饱和溶液，搅匀，加2~3滴二甲酚橙指示剂，此时如溶液呈红色表示有铋存在，用EDTA溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色，不计读数。加4g无水乙酸钠，搅匀，调整溶液pH5.5~6(用精密pH试纸检查)，煮沸，补加少许二甲酚橙指示剂，趁热用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点计算铅的含量⑵锌的测定，于滤液中加入3g氯化铵，约0.1g过硫酸铵，30mL氨水，煮沸以彻底破坏过剩的过硫酸铵，并浓缩至体积约50mL，取下补加!5~10mL氨水，冷却，移入100mL容量瓶中，以水定容，摇匀。干过滤，移取25mL滤液于原烧杯中，加入少许氟化铵，加入0。1~0。2g抗坏血酸，以硫酸(1+1)中和至溶液由紫红色变为黄色，再以氨水(1+1)调至紫红色刚刚出现，加入5mL硫脲饱和溶液，搅匀，加20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，搅匀后，加3~4g碘化钾，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点计算锌的含量。

五、结果与讨论

1.1滴定中干扰物质的影响及消除

测铅时干扰物质的影响及消除。铁:当试料含有大量铁时，在硫酸冒白烟过程中，分析出黄色硫酸铁沉淀与硫酸铅共存，用乙酸钠溶解后，铁被带入乙酸铅溶液。用EDTA滴定时，铁(H)会使指示剂僵化。试验证明，硫酸铁在硫酸(5+95)中经10~15min煮沸，可完