含氟杂萘联苯聚芳醚液氧相容性涂层的制备及性能.docxVIP

第39卷第11期

高分子材料科学与工程

Vol.39,No.11

2023年11月

POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERING

Nov.2023

含氟杂萘联苯聚芳醚液氧相容性涂层的制备及性能

祁春威1，李川2，王锦艳1，张广胜1，王艺博1，赵铮1王程浩1，宗立率1，蹇锡高1，3

（1.大连理工大学化工学院高分子材料系，辽宁大连116024；2.上海复合材料科技有限公司,上海201112；

3.辽宁省高性能树脂材料专业技术创新中心，辽宁大连116012）

摘要：针对复合材料液氧贮箱在使用过程中出现的液氧不相容现象，利用含杂萘联苯结构的4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮（DHPZ）和多氟单体全氟联苯（DFBP）合成聚合物含氟杂萘联苯聚芳醚（PPEfB）。以PPEfB为基体，研究了液氧贮箱用涂料的制备方式，优化并确定了手工喷涂的最佳工艺条件为，涂料的质量分数15%、喷涂压力0.02MPa、喷涂次数8次。制备的涂层冲击反应敏感性IRS为0%，冲击强度50cm，附着力ISO等级为0级，铅笔硬度等级为2H级，柔韧性为轴径1mm，涂层具有优异的液氧相容性及韧性，为解决复合材料液氧贮箱的液氧不相容问题提供了新思路。

关键词：聚芳醚；液氧相容性；涂层

中图分类号：TQ326.5文献标识码：A文章编号：1000-7555（2023）11-0104-07

运载火箭用复合材料液氧贮箱在工作的过程中，在低温（－183℃)、气动等外界条件的影响下，复合材料与燃料液氧（LO2）会出现液氧不相容现象[1,2]，这一问题至今难以解决。目前解决的主要方案有：（1）对热固性环氧树脂进行化学改性，王宏宇通过化学接枝改性的方式将磷/氮系化合物引入环氧树脂中，使环氧树脂与液氧相容，但当接枝化合物质量分数超过6%时，树脂的力学性能会呈下降趋势[3]；傅伟利用9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）改性环氧树脂，使其极限氧指数（LOI）提高了22.3%，但当磷含量超过1%后，树脂的力学性能同样出现下降现象[4]。（2）选用其他类型的树脂如热塑性树脂来替代热固性环氧树脂进行复合材料液氧贮箱的制备[5~7]，但在热塑性复合材料的成型工艺中，新兴的自动铺放成型[8~10]、湿法缠绕成型[11~13]工艺不够成熟，不能满足制备复合材料贮箱的需要，目前实现较为困难。本文结合前人的研究，从另一个角度来解决这一难题，即采用涂层的

形式来改善热固性复合材料贮箱的液氧相容性，利用一种含氟杂萘联苯结构的聚芳醚制备液氧相容性涂层。涂层的作用主要在于隔绝贮箱基体与燃料液氧的直接接触，使贮箱基体复合材料可以充分提高本征力学性能，减少化学改性等方式对复合材料力学性能的影响[14,15]，进一步提高复合材料液氧贮箱的整体性能。且进一步对涂层制备工艺及性能测试结果进行了总结。

1实验部分

1.1原料与试剂

4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮（DHPZ）：分析纯，大连保利新材料有限公司；多氟单体全氟联苯（DFBP）：分析纯，麦克林；无水碳酸钾：分析纯，天津市博迪化工有限公司；甲苯：分析纯，天津化学试剂三厂；氯仿、无水乙醇：分析纯，天津化学试剂二厂；N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）、丙酮：分析纯，天津市富宇精

doi:10.16865/ki.1000-7555.2023.0265

收稿日期：2023-03-10

通讯联系人：宗立率，主要从事耐高温树脂及其功能复合材料研究，E-mail:zongls@；

王锦艳，主要从事耐高温高性能高分子材料研究，E-mail:wangjinyan@

第11期祁春威等：含氟杂萘联苯聚芳醚液氧相容性涂层的制备及性能105

细化工有限公司；环己酮：分析纯，天津市大茂化学试剂厂。

1.2制备过程

在装有机械搅拌、分水器、冷凝管和氮气导头的100mL三口烧瓶中加入0.02molDHPZ，0.028molK2CO3和20mL甲苯，通氮气后开始加热，反应需要在130℃利用甲苯进行带水，因此选用沸点为164℃的DMAc作溶剂。考虑到DFBP的反应活性较高，带水结束后降温至110℃进行下一步反应，添加