气相色谱法测定乳粉中1,2-丙二醇含量的不确定度评定.pdfVIP

气相色谱法测定乳粉中1,2-丙二醇含量的.

不确定度评定

摘要：采用气相色谱-氢火焰离子化检测器（gas chromatography-flame ionization detector, GC-FID）对乳

粉中1,2-丙二醇的含量进行测定，以此为基础进行测量不确定度的评定。通过创建测量1,2-丙二醇含量的数

学模型，评估影响其测量结果的不确定度来源，最终形成该方法检测乳粉中1,2-丙二醇含量的不确定度评

价方法。结果表明，样液浓度、体积、样品质量和结果重复性是影响结果不确定度的主要分量，其相对标

准不确定度分别为：2.60%、0.259%、0.0203%和0.698%。分析整体的检测过程发现，标准溶液配制过程中所

用的量器以及标准曲线拟合过程引入的不确定度贡献相对较大，最终得到乳粉中1,2-丙二醇的含量范围为

0.123±0.00664g/kg（k=2，置信概率P=95%）。该研究数据可作为GC-FID法测量乳粉中1,2-丙二醇含量的

不确定度评价依据，能满足乳粉中1,2-丙二醇检测结果的规范性表达，同时为该方法检测过程的质量保证提

供指导。

关键词：气相色谱法；1,2-丙二醇；不确定度；乳粉

1,2-丙二醇（1,2-Propanediol）是一种无色、无中1,2-丙二醇含量的检测标准[13]，但是在不同的检测

味黏稠的液体，在食品工业中作为乳化剂、抗冻剂[1]、环境下，由于检测过程的不确定度，导致检测结果有

香味剂[2][3~6]一定的差异。为了提高检测结果的科学性，降低主客

以及香精和色素的溶剂被广泛使用。虽然

1,2-丙二醇的毒性和刺激性较低[7,8]，但部分研究发现，观因素对结果的影响，中国合格评定国家认可委员会

[9,10][14,15]

其对肠道炎症的发生和神经发育具有潜在的危害。（CNAS）鼓励实验室报告检测结果的不确定度，

国家标准GB.2760-2014中对丙二醇的使用范围和限量实验室可以通过建立数学模型进行计算来量化测量结

做出了规定，但该规定中不包括乳粉[11]。然而，近年有果的不确定性[16]。因此，分析实验过程的不确定性来

报道称部分企业在乳制品中非法添加了1,2-丙二醇[12]，源及其对最终结果的影响，以及如何正确评估测量结

因此需要加强对乳制品中1,2-丙二醇含量的监管。果的不确定度至关重要[17,18]。目前针对国家标准GB.

国家标准GB.5009.251-2016第一法中规定了乳粉5009.251-2016第一法测定1,2-丙二醇含量的不确定

度评定文献较少，主要集中在糕点中丙二醇含量的不

收稿日期：2023-02-28

确定度研究[19,20]，为满足乳粉中1,2-丙二醇检测结果的

可靠性和规范性表达，本研究按照GB.5009.251-2016

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第一法对乳粉中1,2-丙二醇含量进行检测，根据JJF.1,2-丙二醇标准系列工作液：分别吸取1,2-丙二

1059.1-2012[21][22]醇标准中间液（100.142μg/mL）0.2mL、0.5mL、

和CNAS-GL006-2019文件规定的

基本程序，建立1,2-丙二醇测量不确定度评估的数学模1mL、2mL、5mL到10mL容量瓶中，无水乙醇定容。

型，分析影响1,2-丙二醇检测结果的误差来源，得出该得到标准曲线工作液的系列浓度为2.00284μg/mL、

国标方法检测乳粉中1,2-丙二醇含量的扩展不确定度，5.0071μg/mL、10.0142μg/mL、20.0284μg/mL和

以便在检测过程中采取控制措施，以提高检测质量，同50.0710μg/mL。

时为正确评估1,2-丙二醇的测量不确定度提供参考和数1.3.3