食品中添加剂含量的测定（食品理化分析课件）.pptx

食品中糖精钠含量的测定Theteachingresourcelibraryoffoodqualityandsafety

理解食品中糖精钠测定的基本原理正确配制实验所需试剂和标准溶液掌握食品中糖精钠含量测定的方法教学目标123

糖精钠，俗称糖精，自1878年被美国科学家发现后，很快就被食品工业界和消费者接受，是目前使用历史最长的一种甜味剂。

膀胱癌糖精钠争议壳熟制坚果腌渍蔬菜蜜饯凉果凉果类果酱041.2g/Kg5.0g/Kg0.15g/Kg0.2g/Kg1.0g/Kg糖精钠的最大使用量

12345液相色谱法实验原理仪器和设备结果处理试剂和材料分析步骤

PART01实验原理

12样品用水提取高脂肪样品：正己烷脱脂；高蛋白样品：经蛋白质沉淀剂淀蛋白；3经液相色谱分离、紫外检测器检测4用外标法定量

PART02试剂和材料

试剂1.氨水溶液(1+99)：取氨水1mL，加到99mL水中，混匀。2.亚铁氰化钾溶液(92g/L):称取106g亚铁氰化钾，加入适量水溶解，用水定容至1000mL。3.乙酸锌溶液(183g/L)：称取220g乙酸锌溶于少量水中，加入30mL冰乙酸，用水定容至1000mL。4.乙酸铵溶液(20mmol/L)：称取1.54g乙酸铵，加入适量水溶解，用水定容至1000mL，经0.22μm水相微孔滤膜过滤后备用。5.甲酸-乙酸铵溶液(2mmol/L甲酸+20mmol/L乙酸铵)：称取1.54g乙酸铵，加入适量水溶解，再加入75.2μL甲酸，用水定容至1000mL，经0.22μm水相微孔滤膜过滤后备用。

6.标准溶液配制（1）标准储备溶液：0.117g糖精钠标准品100mL（4℃贮存/6个月)。（2）标准中间溶液：10.0mL标准储备溶液50mL（4℃贮存/3个月)。水水（3）标准系列工作溶液：管号（10ml容量瓶）12345678糖精钠标准中间溶液(mL)00.050.250.501.002.505.0010.0加水定容至10mL标准系列工作溶液（mg/L）01.005.0010.020.050.0100200

VS水相微孔滤膜0.22μm塑料离心管50mL材料

PART03仪器和设备

VS1、高效液相色谱仪（配紫外检测器）2、涡旋振荡器3、超声波发生器4、分析天平（0.001~0.0001g）5、匀浆机6、离心机7、恒温水浴锅

PART04分析步骤

一、试样制备均匀液态试样取多个预包装的饮料、液态奶等均匀样品直接混合。固体样品用研磨机充分粉碎并搅拌均匀奶酪、黄油、巧克力等50℃~60℃加热熔融,并趁热充分搅拌均匀均匀的液态、半固态样品用组织匀浆机匀浆。取其中的200g装入玻璃容器中,密封,液体试样于4℃保存,其他试样于-18℃保存。

二、试样提取（一般试样）准确称取约2g（精确到0.001g）试样于50mL具塞离心管中，加水约25mL，涡旋混匀，于50℃水浴超声20min。冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL，混匀，于8000r/min离心5min，将水相转移至50mL容量瓶中。于残渣中加水20mL，涡旋混匀后超声5min，于8000r/min离心5min，将水相转移到同一50mL容量瓶中，并用水定容至刻度，混匀。取适量上清液过0.22μm滤膜，待液相色谱测定。

12准确称取约2g（精确到0.001g）试样于50mL具塞离心管中加水约25mL，涡旋混匀3于70℃水浴加热溶解试样4于50℃水浴超声20min5之后的操作同一般试样二、试样提取（含胶基的果冻、糖果等）

二、试样提取（奶油、巧克力等高油脂试样）准确称取约2g(精确到0.001g)试样于50mL具塞离心管中，加正己烷10mL。60℃水浴加热约5min，并不时轻摇以溶解脂肪，然后加氨水溶液(1+99)25mL，乙醇1mL，涡旋混匀。于8000r/min离心5min,弃去有机相，水相转移至50mL容量瓶中，残渣与一般样品处理方法相同，再提取一次后测定。50℃水浴超声20min，冷却至室温后，加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL，混匀三、仪器参考条件色谱柱