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不同陈皮药材中橙皮苷的含量测定及薄
层色谱鉴定
娄底市中心医
院
湖南娄底 417000
湖南福泰中药饮片有限公
司 湖南双峰 417700
摘要:目的:对不同来源的陈皮药材进展橙皮苷含量测定并建立薄层色谱快速鉴别。方法:承受高效液相法测定橙皮苷的含量,承受薄层色谱法进展鉴别。结果:橙皮苷含量除酸橙外,均符合药典标准,供试品色谱存在较大的差异。结论:薄层色谱能作为含量测定的补充,能全面反映陈皮药材的信息,作为一种简洁快速鉴别不同来源陈皮药材的方法。
关键词:陈皮,广陈皮,橙皮苷,2-甲氨基-苯甲酸甲酯,高效液相,薄层色谱
一、前言:陈皮为芸香科植物橘Citrus reticu1ata B1anco及其栽培变种的枯燥成熟果皮。具有理气健脾、和胃止呕、燥湿化痰的成效,用于脘腹胀满、食少吐泻、咳嗽痰多等病症。陈皮中含有黄酮,多糖,挥发油等成分。黄酮类成分具有良好的抗肿瘤、抗氧化、抗炎、抗菌、心血管保护和延缓皮肤年轻等药理活性,多糖类具有抗病毒、抗年轻、降血糖、免疫调整及抗肿瘤的作用。本试验收集不同来源的陈皮,用高效液相色谱法进展橙皮苷含量测定,并承受薄层色谱法对不同来源的陈皮药材进展鉴别,找出陈皮药材的简洁可行的鉴别方法。
二、试验局部:1,薄层色谱
:试验仪器:薄层色谱开放缸〔卧式,上海信友情仪器厂〕;硅胶G薄层板〔10*20cm,青岛海洋化工〕
:试验材料:
药材:以沃柑、瓯柑、酸橙、黄金柚、冰糖柑、丑橘、枇杷柑、砂糖柑为来源的8种陈皮药材,橙皮苷比照品,
溶剂:比照品:
:方法与结果:
取本品粉末0.3g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液5ml,浓缩至1ml,作为供试品溶液。
取橙皮苷比照品,加甲醇制成饱和溶液,作为比照品溶液1。照薄层色谱法
〔通则0502〕试验,吸取上述两种溶液项下的供试品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水〔100:17:13〕为开放剂,展至3cm,取
出,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水〔20:10:1:1〕的上层溶液为开放剂,展至约8cm,取出,晾干,喷三氯化铝试液,置紫外光灯〔365nm〕下检视。供试品色谱中,在与比照品色谱相应的位置上,显一样颜色的荧光斑点。
取2-甲氨基-苯甲酸甲酯比照品,加甲醇制成每1ml含0.lmg的溶液,作为比照品溶液作为比照提取物溶液。照薄层色谱法〔通则0502〕试验,吸取上述两种溶液项下的供试品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水〔10:4:2:0.5〕10℃以下放置的上层溶液为开放剂,展至约5cm,取出,晾干,再以环己烷为开放剂,展至约8cm,取出,晾干,置紫外光灯
〔365nm〕下检视。供试品色谱中,在与比照提取物色谱和比照品色谱相应的位置上,无一样颜色的荧光斑点
a供试品与橙皮苷比照品色谱相应位置上有一样颜色的斑点,但供试品色谱图相近,不能相互明显区分
b此条件下,供试品色谱中,在与比照品色谱相应的位置上,无一样颜色的荧光斑点,各个品种色谱特点有明显的区分,可以做为鉴别要点
2、高效液相含量测定
试验仪器:高效液相色谱仪〔岛津检测器spd-M20A,配有二元双泵、自动进样器、柱温箱、〕;色谱柱〔AgilentEclipseXDB-C184.6*250mm粒径5微米〕;电子天平〔梅特勒XS205DR〕〕
试验材料:药材:同1.2
溶剂:甲醇〔美国purite色谱纯〕、乙腈〔美国purite色谱纯〕;
比照品:橙皮苷〔成都普思生物,批号:PS011595〕;
试验条件
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈
-水〔22:78〕为流淌相;检测波长为283nm。理论板数按橙皮昔峰计算应不低于2023。
比照品溶液的制备 取橙皮苷比照品适量,周密称定,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉〔过二号筛〕约0.2g,周密称定,置具塞锥形瓶中,周密参加甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理〔功率300W;频率40kHz〕45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别周密吸取比照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
试验结果
本品按枯燥品计算,含橙皮苷〔C28H34O15〕不得少于3.5%。结果:除酸橙外,均符合药典规定
橙皮苷比照品
三、分析与争论
市场上陈皮的来源广泛,性状相像度格外高,目前尚无简洁有效的方法进展区分,尤其当药材加工为饮片或粉末时鉴别难度大大增加,本试验用高效液相准
确测定多种来源陈皮药材的橙皮苷含量,并提取薄层色谱图特征进展鉴别,方
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