锑锭中杂质元素的ICP_OES法测定方法研究.docVIP

锑锭中杂质元素的ICP2OES法测定方法研究

冯先进,李培

()北京矿冶研究总院,北京100044

()使用美国热电公司先进的IRISCID双向观测全谱直读等离子体光谱仪,采用酒石酸钠2摘要:

硝

酸2盐酸络合酸溶的方法,直接测定锑锭中As、Bi、Cu、Fe、Pb和Se的含量。方法有较好的检出限,加

标回收率在96%,104%之间。采用多条谱线取平均值的方法测定As、Bi、Cu、Fe,测定相对标准偏差

较好。可实现锑锭中这些杂质元素的准确快速同时测定。

关键词:ICP2OES;锑锭;杂质元素;测定O657A中图分类号:文献标识码:

STUDYONTHEDETERMINATIONOFIMPURITIESIN

ANTIMONYINGOTBYICP2OES

FENGXainjin,LIPei

()gGeneralResearchtteofMnigdlgy,g100044,ChiBeijinInstiuinanMetalurBeijinnaABSTRACT:AmeasurementmethodwasstudiedforsimultaneousdeterminationofAs,Bi,Cu,Fe,PbandSeinantimonyingotbyusingThermoElectronICP2OES1Thesamplesweredissolvedbysodiumtartrate,nitricacidandhydrochloricacid,andweremeasureddirectlywithoutseparatingmatrixelementantimony1Thedetec2tionlimitsofAs,Bi,Cu,Feweregoodfortakingaverageofmulti2wavelength1Theresultsshowedthatthere2coveriesofstandardadditionfortheseelementsarebetween96%and104%1Therelativestandarddeviationwaslessthan3%1Theresultsweresatisfactoryfortheseelementsdeterminationinantimonyingot1KEYWORDS:ICP2OES;antimonyIngot;impurities;determination

等离子体光谱仪同时测定锑中的As、Bi、Cu、Fe、Pb引言1

和Se。操作简便、测定准确、精密度高。

锑锭是重要的冶金产品,其杂质含量是确定产

2实验部分品品位的一项非常关键的指标。国家标准分析方法GB/T3253-2001中,Pb、Fe、Cu的测定是采用仪器及工作条件211

AAS法或分光光度法,As、Se、Bi的测定采用分光光美国热电公司IRIS全谱直读等离子光谱仪,度法,所用的萃取剂如苯和甲苯等均为有毒试剂、中阶梯光栅,CID检测器,共有26万个检测单元;且操作步骤烦锁冗长,分析时间较长。电感耦合等波长范围170,900nm;带有TEVA分析软件的计

()离子体发射光谱法ICP2OES具有灵敏度高、动态()算机系统。最佳工作条件:功率1150W;雾化器压范围宽、可同时测定多种元素等优点,适于冶金产品5(())力1152×10Pa;积分时间UV:20s、Vis:10s;冷中微量元素的快速分析。本法用双向观测全谱直读()()却气13L/min;辅助气015L/min;蠕动泵转速()120rpm。

收稿日期:2005-11-18212试剂及标准溶液作者简介:冯先进,测试研究所,研究员,主要从事AAS,ICP2试验所用酸均为优