GB 23200.1-2016 除草剂残留量检测方法 第1部分：气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量.docx

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GB

中华人民共和国国家标准

GB23200.1—2016代替SN/T1737.1—2006

食品安全国家标准

除草剂残留量检测方法

第1部分：气相色谱-质谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量

Nationalfoodsafetystandards—

DeterminationofacetanilideherbicideresiduesincerealsandoilseedsGaschromatography-massspectrometry

2016-12-18发布2017-06-18实施

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

中华人民共和国农业部发布

国家食品药品监督管理总局

GB23200.1—2016

I

前言

本标准代替SN/T1737.1-2006《除草剂残留量检测方法第1部分：气相色谱串联质谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量》。

本标准与SN/T1737.1-2006相比，主要变化如下：

—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口食品”改为“食品”。

—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

—SN/T1737.1-2006。

GB23200.1—2016

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食品安全国家标准

除草剂残留量检测方法

第1部分：气相色谱-质谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量

1范围

本标准规定了粮谷及油籽中酰胺除草剂残留量检验的抽样、制样和气相色谱-质谱联用测定方法。本标准适用于大米、大豆中酰胺除草剂残留量的定量测定，其它食品可参照执行。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样中除草剂用丙酮和水提取，把提取液中丙酮减压去除后，加入氯化钠溶液，用正己烷反萃取，浓缩正己烷提取液，然后用乙腈提取，弗罗里硅土固相萃取柱净化，样液供气相色谱-质谱测试，外标法定量。

4试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。

4.1试剂

4.1.1正己烷（C6H14）：色谱纯。

4.1.2乙腈（CH3CN）：色谱纯。

4.1.3丙酮(CH3COCH3)：色谱纯。

4.1.4乙醚((C2H5)2O)：色谱纯。

4.1.5无水硫酸钠（Na2SO4）：经650。C灼烧4h，冷却后置于干燥器中备用。

4.1.6氯化钠(NaCl)：分析纯。

4.2溶液配制

4.2.1氯化钠溶液：10%（m/V）,将100g氯化钠溶于水中，并稀释至1000mL。

4.2.2提取剂I：乙腈加入少量正己烷饱和，摇匀。

4.2.3提取剂Ⅱ：正己烷加入少量乙腈饱和，摇匀。

4.2.4正己烷-乙醚（85+15）：取85mL正己烷和15mL乙醚，混匀。

4.3标准品

4.3.1毒草胺、莠去津、乙草胺、二甲吩草胺、甲草胺、嗪草酮、异丙甲草胺、敌稗、丁草胺、丙草胺、敌草胺标准品（具体信息见附录A），纯度大于98%。

4.4标准溶液配制

4.4.1分别准确称取25±0.1mg标准品于50mL容量瓶中，用丙酮溶解并定容，得到浓度为500μg/mL单标储备液，此溶液在0～4℃中可保存3个月。根据需要再用丙酮稀释储备液，配制成适当浓度的混合标准工作液，此溶液在0～4℃中可保存1个月。

4.5材料

4.5.1弗罗里硅土固相萃取柱：125mg，3mL，或相当者。使用前依次用5mL正己烷-乙醚溶液和5mL正己烷预淋洗柱子，流速1d/sec。

5仪器和设备

GB23200.1—2016

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5.1气相色谱-质谱仪。

5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。

5.3旋转蒸发仪。

5.4固相萃取装置。

5.5吹氮浓缩仪。

5.6旋涡混合器。

5.7均质机。

5.8离心机。

5.9茄形瓶：100mL，250mL。

5.10离心管：15mL，50mL。

5.11微量注射器：10μ