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ICS65.080G20
中华人民共和国国家标准
GB/T23349—2020代替GB/T23349—2009
肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定
Determinationofarsenic,cadmium,chromium,leadandmercurycontentsforfertilizers
2020-11-19发布2021-06-01实施
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布
Ⅰ
GB/T23349—2020
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准代替GB/T23349—2009《肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标》,与GB/T23349—2009相比,除编辑性改动外,主要技术变化如下:
—增加了方法的检出限(见第1章);
—删除了限量要求和检验规则(见2009年版的第3章和第5章); —增加了砷和汞的原子荧光光谱法测定方法(见3.2.2和3.6.2)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。
本标准起草单位:上海化工研究院有限公司、贵州芭田生态工程有限公司、中国—阿拉伯化肥有限公司、上海化工院检测有限公司、山东省产品质量检验研究院。
1
GB/T23349—2020
肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定
警示—本标准中所用的盐酸具有腐蚀性,硝酸具有腐蚀性和氧化性,试验方法中的一些过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定方法。本标准适用于肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定。
本标准方法检出限为:砷:二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法为0.8mg/kg、原子荧光光谱法为0.1μg/kg,镉为0.4mg/kg,铬为0.1mg/kg,铅为1mg/kg,汞:氢化物发生-原子吸收分光光度法为0.1mg/kg、原子荧光光谱法为0.05μg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液NY/T1978—2010肥料汞、砷、镉、铅、铬含量的测定
3试验方法
本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应按HG/T2843之规定。3.1试样溶液的制备
3.1.1试样制备
按相应产品标准进行制备。3.1.2试剂和材料
3.1.2.1盐酸。
3.1.2.2硝酸。
3.1.2.3盐酸溶液:1+5,将1体积的盐酸加入到5体积的水中。
3.1.3仪器设备
3.1.3.1通常实验室用仪器。
3.1.3.2电热板,功率为1.8kW~2.4kW。
3.1.4试样溶液的制备
做两份试料的平行测定。
2
GB/T23349—2020
称取试样5g~8g(精确至0.1mg)于400mL高型烧杯中,将烧杯置于通风橱中,加入30mL盐酸和10mL硝酸,盖上表面皿在电热板上徐徐加热(若反应激烈产生泡沫时,自电热板上移开放冷片刻),
等激烈反应结束后,稍微移开表面皿继续加热,使酸全部蒸发至近干涸,以赶尽硝酸。冷却后加入
50mL盐酸溶液,加热溶解,冷却至室温后转移到250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃
去最初几毫升滤液,待用。3.1.5空白溶液的制备
除不加试样外,其他步骤同试样溶液的制备。3.2砷含量测定
3.2.1二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法3.2.1.1原理
在酸性介质中,五价砷通过碘化钾、氯化亚锡及初生态氢还原为砷化氢(AsH3),用二乙基二硫代氨
基甲酸银的吡啶溶液吸收,生成红色可溶性
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