YYT 0188.9-1995 药品检验操作规程 第9部分 制剂含量测定法.docxVIP

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YY/T0188.9—1995

前言

本标准是依据《中华人民共和国药典》(1995年版)制定的。

本标准共列出了12种主要剂型的测定方法，对供试品的前处理、操作注意事项、含量的计算方法、允许差等作了详细的说明与规定，是统一药品检验操作的规范化工作指南。

本标准由国家医药管理局提出并归口。

本标准起草单位：广州光华药业股份有限公司、广州星群药业股份有限公司、广州敬修堂药业股份有限公司、广州何济公制药厂、广州天星药业股份有限公司、广州明星制药厂和广州侨光制药厂。

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中华人民共和国医药行业标准

药品检验操作规程第9部分：制剂含量测定法

OperatingmethodsforthetestsandassaysofdrugsPart9:Assaysforpreparations

YY/T

0188.9-1995

1范围

本标准规定了化学药制剂含量的测定方法和操作要求。本标准适用于化学药制剂化学分析法的含量测定。

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

中华人民共和国药典(1995年版)

YY/T0188.1—1995

药品检验操作规程第1部分：药品检验操作通则

YY/T0188.5—1995

药品检验操作规程第5部分：药品的仪器分析法

YY/T0188.7—1995

药品检验操作规程第7部分：化学原料药含量测定法

3制剂含量测定规则

3.1制剂的含量测定用的供试品，必须按法定的药品标准含量测定项下规定的取样量，称取供试品的量应在药品标准中规定取样量的±10%以内。

3.2含量测定必须平行测定两份，在同一次混匀的样品中称取供试品。其结果应在允许的相对偏差限度之内，以算术平均值为测定结果；如一份合格，另一份不合格不得平均计算，应重新测定。

3.3复方制剂测定1个以上成分的含量时必须在同一次混匀的样品中分别称(量)取各测定成分的供试品。复方制剂中，若有1个成分需要重新抽样测定时，其他成分均应重新测定。

3.4供试品如系挥发性或吸湿性物质，称供试品必须用密封好的容器。

3.5试验用的对照品，应由卫生部药典委员会指定的部门统一颁发供应，也可采用符合规定标准的纯度较高的原料药品作为工作标准品，但仲裁时仍以法定对照品为准。

3.6本标准规定的大容量注射剂为100mL以上(含100mL),小容量注射剂为100mL以下。

3.7含量计算通式(除另规定外)

供试品被测成分百分含量按YY/T0183.7—1995的3.10。

每片(支、粒)被测成分含量=供试品被测成分百分含量×平均片(丸)重或平均装量

……………(1)

国家医药管理局1995-07-11批准1996-05-01实施

YY/T0188.g-1995

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………(3)

4片剂含量测定方法

4.1素片和薄膜衣片含量测定操作方法

4.1.1供试品的准备

按各药品标准含量测定项下规定取样片数，精密称定重量，置研钵或其他容器中充分研细混匀后取样或取装量差异检查项下的内容物混合或研磨均匀后，按药品标准规定的量精密称定供试品，若待测成分含量较低则根据含量测定用二份量的5倍取样研细混合均匀，精密称定供试品。

4.1.2供试品前处理按药品含量测定项下方法处理

4.1.2.1取供试品按药品标准含量测定项下方法配制成供试品溶液。

4.1.2.2供试品需除去干扰物质后再进行测定，除另有规定外，一般有如下几点

a)取供试品用适宜的溶剂溶解被测成分，滤过，残渣用溶剂洗涤；合并滤液与洗液，制成供试品溶液。

b)取供试品用适宜的溶剂定量溶解被测成分，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液适量或取续滤液配制成规定浓度的溶液作为供试液。

c)取供试品利用待测成分与辅料在某些溶剂中溶解性能不同的特性，用有机溶剂经提取分离，提取得到含有待测成分的液层或将供试品先定量溶解，滤过，精密量取续滤液在一定条件下用有机溶剂提取分离，提取得到含有待测成分的液层为供试品的溶液。

d)取供试品用适宜的溶剂置回流装置中，在直火或水浴上回流，放冷，按各药品标准规定配制成供试品溶液。

e)取供试品按药品标准含量测定项下方法配制成溶液，按色谱法分离出待测成分进行测定。

4.1.3测定方法

4.1.3.1按各药品项下规定方法测定。

4.1.3.2按YY/T0188.7或YY/T0188.5的分析方法操作。