2024年《化学》高考复习课件 第29讲 物质制备实验.pptxVIP

大单元七

化学综合实验;复习目标;复习策略;问题思考;问题思考;问题思考;问题思考;1.（2022·合肥二模）二氯异氰尿酸钠[（CNO）3Cl2Na]是常用的杀菌消毒剂，常温下为白色固体，难溶于冷水。利用NaClO浓溶液和异氰尿酸[（CNO）3H3]固体制备二氯异氰尿酸钠，实验装置如图所示（部分夹持装置略）。;（1）装置A中发生反应的离子方程式为;（4）装置C中冰水浴的目的是?防止温度过高生成NaClO3?。?;实验步骤：准确称取wg样品配成100mL溶液，取25.00mL于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，在暗处静置充分反应后，用0.1000mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液VmL。;③若滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，则有效氯的测定值将?偏高?（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。?;考点1物质制备实验;（4）实验设计：实验原料→实验原理→途径设计（途径Ⅰ、途径Ⅱ、途径Ⅲ……）→最佳途径→实验仪器及装置→目标产物。

要求：按照原料丰富、价格低廉、原子利用率高、环境污染少、步骤简单、操作简化的原则，选择最佳反应路线。;?常见物质的制备;?常见物质分离的提纯方法：结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取法等;制备物;制备物;制备物;典题悟法;（1）CO2法：实验装置如图。;（2）电解法：实验装置如图。;（3）高锰酸钾可用于测定软锰矿中MnO2的含量，实验过程如下：;?;?K2Cr2O7晶体的制备;回答下列问题：

（1）步骤Ⅰ，将铬铁矿粉碎有利于加快高温氧化的速率，其理由是?增大反应物的接触面积?。?;（2）下列说法正确的是?BC?（填标号）。?;（3）步骤Ⅴ，重结晶前，为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，从下列选项中选出合理的操作（填标号。操作不能重复使用）并排序：溶解KCl→?a?→?e?→?d?→?c?→重结晶。?;（4）为了测定K2Cr2O7产品的纯度，可采用氧化还原滴定法。;【解析】（4）①量筒属于粗量器，不能用量筒量取25.00mL溶液，A错误；滴定时要适当控制滴定的速率，确保反应物之间充分反应，同时防止滴加过快使得滴加试剂过量，B正确???滴定时应一直观察锥形瓶中溶液颜色的变化，以便准确判断滴定的终点，C错误；读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直，平视读取读数，D正确；为了确保每次滴定时滴定管中的溶液充足，平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，并记录初始读数，E正确。;?;?亚氯酸钠（NaClO2）的制备;温度/℃;（3）装置D溶液采用结晶法提取NaClO2晶体，控制温度为?38～60（或38～60之间的任意数值）?℃减压蒸发结晶，趁热过滤，50℃左右热水洗涤，低于60℃条件下干燥，得到成品。?;?;?;?乳酸亚铁{[CH3CH（OH）COO]2Fe}的制备;Ⅰ.制备碳酸亚铁;?;Ⅱ.乳酸亚铁晶体纯度的测量;?;?;?;图1;（2）将磁子和足量KOH粉末放在三颈烧瓶中，加入适量有机溶剂和15.0mL环戊二烯，缓慢搅拌，烧瓶左侧口用A塞紧，中间瓶口装上仪器C（已打开旋塞B和玻璃塞），右侧口接带T形管的汞起泡器和氮气瓶，用氮气流吹洗烧瓶和C直至空气完全吹出，关上B，将溶解了11.94gFeCl2·4H2O的有机溶剂注入仪器C，……打开B，滴加完后快速搅拌30min，制备反应结束。……向烧瓶中加入稍过量的盐酸和适量碎冰。……将烧瓶内的沉淀收集到过滤器上，用水洗涤，干燥，得到二茂铁粗品。仪器C的名称为?分液漏斗?。将空气完全吹出的目的是?防止Fe（Ⅱ）被空气中氧气氧化?。加入碎冰的作用是?迅速降温，有利于二茂铁结晶析出?。证明盐酸已稍过量的试剂是?紫色石蕊溶液（或甲基橙溶液）?。;?;?有机物的制备实验;图1;操作步骤：

①向三口烧瓶中加入72g冰和13mL浓硫酸。

②再向三口烧瓶中慢慢加入6g苯磺酰氯，尽快地分次加入12g锌粉，继续反应1～15h，温度保持在－5℃左右，如图1。

③撤去水浴B，微热三口烧瓶，并保持一定的回流，反应平稳后，再加热4～7h。

④将反应后的混合液进行水蒸气蒸馏，分出苯硫酚，如图2。

⑤加入氯化钙，经操作X得粗品3.59g。再进行蒸馏，收集馏分，得纯品3.40g。;回答下列问题：

（1）仪器A的名称是?恒压滴液漏斗?。?

（2）已知：在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低。水浴B应选择?a?（填标号）。?

a.冰盐水浴b.冷水浴c.热水浴

（3）在水蒸气蒸馏中（如图2），导管1的作用是?